[發明專利]一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法

在審

• 申請號: 201910816802.2
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110422893A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 吳文衛;趙海光;賀洪亮;楊子軒;畢廷濤
• 申請（專利權）人: 云南省環境科學研究院（中國昆明高原湖泊國際研究中心）
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 昆明潤勤同創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53205
• 代理人: 王遠同

本發明公開了一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，本方法通過海綿鉑中溫熔鹽氯化生成氯鉑酸鈉、水解生成六羥基鉑酸鈉、沉淀羥基鉑酸、超聲波協同洗滌、合成硝酸鉑的步驟制得了硝酸鉑溶液，本發明制備過程中不需要趕硝使制備過程更簡單，且制備過程反應穩定，產品收率高，所得產品中鈉離子和氯離子等雜質離子的殘留均得到了控制，本發明的工藝流程簡單，合成過程無需趕硝，合成過程反應穩定，成品收率高，雜質含量低特別是鈉離子、氯離子含量低于50ppm，易于工業化。

技術領域

本發明涉及一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，屬于無氯鉑無機化合物制備工藝技術領域。

背景技術

含鉑無機化合物是重要的催化劑前驅體，被廣泛用于石油裂解催化劑、環境治理催化劑、精細化工催化劑、電鍍等工業生產中，但前驅體中殘留的雜質，特別是其中的氯離子和鈉離子嚴重影響催化劑整體性能，所以制備無氯的硝酸鉑化合物，是一種深受市場歡迎的催化劑前驅體產品。目前現有技術中的硝酸鉑的制備(如美國專利文獻US3666412)，主要是將二氯化鉑溶于硝酸溶液中，通過不斷地趕鹽酸操作來獲得硝酸鉑。其他現有制備方法大致分為草酸還原法、亞硝酸鈉還原法。

綜上所述，現有的這些方法制備得到的硝酸鉑溶液均存在鉑離子價態不穩定導致產品易出現沉淀且收率不高，制備硝酸鉑工序中需要趕硝導致工序復雜且會產生大量氮氧化物污染環境，生產工序采用常規洗滌手段脫除鈉離子和氯離子等雜質使得脫除率有限的問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，本發明通過海綿鉑中溫熔鹽氯化生成氯鉑酸鈉、水解生成六羥基鉑酸鈉、沉淀羥基鉑酸、超聲波協同洗滌、合成硝酸鉑的步驟制得了硝酸鉑溶液，本發明制備過程中不需要趕硝使制備過程更簡單，且制備過程反應穩定，最終產品收率高達98%以上，所得產品中鈉離子和氯離子等雜質離子的殘留均得到了控制，雜質離子含量小于50ppm。

本發明的技術方案如下：一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，具體步驟如下：

（1）海綿鉑中溫熔鹽氯化生成氯鉑酸鈉：將海綿鉑粉與氯化物按1:1~1:5的質量比混合，物料加熱至300~800℃，再通入氯氣0.5~6h后，制得氯鉑酸鈉粉末；

（2）水解生成六羥基鉑酸鈉：將步驟（1）制得的氯鉑酸鈉粉末加入到質量分數為5~20%的氫氧化鈉溶液中，溶液中鉑含量維持在30~80 g/L，并調整溶液的pH為7~14，然后將溶液煮沸2h以上得到含有六羥基鉑酸鈉的溶液；這里將溶液煮沸2h以上，是為了使溶液生成穩定的亮黃色溶液，即得到含有六羥基鉑酸鈉的溶液；

（3）沉淀羥基鉑酸：將步驟（2）所得的含有六羥基鉑酸鈉的溶液進行冷卻、靜置后再過濾掉沉淀得到濾液，然后邊攪拌邊向濾液中加入質量分數為10~40%的冰乙酸溶液直至溶液的pH值為5.5~6.6并保持30min以上pH值不變后過濾，得到淡黃色的羥基鉑酸沉淀；

（4）超聲波協同洗滌：向步驟（3）得到的羥基鉑酸沉淀中加超純水漿化后再進行超聲波震蕩1~30min以脫除沉淀夾帶吸附的可溶性雜質，震蕩后再過濾再次得到沉淀，然后再將沉淀重復進行“加超純水漿化-超聲震蕩-過濾”的步驟，直至濾液中雜質離子含量小于50ppm，得到脫除可溶性雜質的羥基鉑酸沉淀；其中加超純水漿化是指主體沉淀不會溶解，加超純水后得到的是懸濁液，目的是溶解沉淀物夾帶吸附的可溶性雜質，如鈉離子、鐵離子、氯離子等，然后再用超聲波震蕩使強化脫除吸附的可溶性雜質；

（5）合成硝酸鉑：向步驟（4）得到的脫除可溶性雜質的羥基鉑酸沉淀中加入40~85℃的濃硝酸，并攪拌使羥基鉑酸沉淀完全溶解，得到硝酸鉑-硝酸溶液，然后向處于攪拌條件下的硝酸鉑-硝酸溶液中加入質量分數為20~40%的穩定劑水溶液，再將混合溶液的溫度加熱至90~100℃下并保持4h以上，然后冷卻過濾，即得到硝酸鉑溶液。

步驟（1）中氯化物為工業氯化鈉，海綿鉑粉為純度≥99.95%的鉑粉。