[發明專利]一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法

在審

• 申請號: 201910816802.2
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110422893A
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 吳文衛;趙海光;賀洪亮;楊子軒;畢廷濤
• 申請（專利權）人: 云南省環境科學研究院（中國昆明高原湖泊國際研究中心）
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 昆明潤勤同創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 53205
• 代理人: 王遠同

1.一種熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）海綿鉑中溫熔鹽氯化生成氯鉑酸鈉：將海綿鉑粉與氯化物按1:1~1:5的質量比混合，然后將混合后的物料加熱至300~800℃，再通入氯氣0.5~6h后，制得氯鉑酸鈉粉末；

（2）水解生成六羥基鉑酸鈉：將步驟（1）制得的氯鉑酸鈉粉末加入到質量分數為5~20%的氫氧化鈉溶液中，溶液中鉑含量維持在30~80 g/L，并調整溶液的pH為7~14，然后將溶液煮沸2h以上得到含有六羥基鉑酸鈉的溶液；

（3）沉淀羥基鉑酸：將步驟（2）所得的含有六羥基鉑酸鈉的溶液進行冷卻、靜置后再過濾掉沉淀得到濾液，然后邊攪拌邊向濾液中加入質量分數為10~40%的冰乙酸溶液直至溶液的pH值為5.5~6.6并保持30min以上pH值不變后過濾，得到淡黃色的羥基鉑酸沉淀；

（4）超聲波協同洗滌：向步驟（3）得到的羥基鉑酸沉淀中加超純水漿化后再進行超聲波震蕩1~30min以脫除沉淀夾帶吸附的可溶性雜質，震蕩后再過濾再次得到沉淀，然后再將沉淀重復進行“加超純水漿化-超聲震蕩-過濾”的步驟，直至濾液中雜質離子含量小于50ppm，得到脫除可溶性雜質的羥基鉑酸沉淀；

（5）合成硝酸鉑：向步驟（4）得到的脫除可溶性雜質的羥基鉑酸沉淀中加入40~85℃的濃硝酸，并攪拌使羥基鉑酸沉淀完全溶解，得到硝酸鉑-硝酸溶液，然后向處于攪拌條件下的硝酸鉑-硝酸溶液中加入質量分數為20~40%的穩定劑水溶液，再將混合溶液的溫度加熱至90~100℃下并保持4h以上，然后冷卻過濾，即得到硝酸鉑溶液。

2.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（1）中氯化物為工業氯化鈉，海綿鉑粉為純度≥99.95%的鉑粉。

3.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（2）中氫氧化鈉溶液的氫氧化鈉溶質與海綿鉑粉的質量比為1~7:1。

4.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（3）中的冰乙酸為分析純冰乙酸，使用時，用超純水稀釋為質量分數為10~40%的冰乙酸水溶液，且加入冰乙酸水溶液時緩慢添加以控制反應放熱，使添加冰乙酸溶液后的溶液溫度不大于50℃。

5.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（4）中超聲波震蕩的超聲波頻率為60KHZ。

6.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（4）中向羥基鉑酸沉淀中加超純水進行漿化與對過濾后的沉淀重復進行“加超純水漿化-超聲震蕩-過濾”的步驟，其中每次加入的超純水的體積相同。

7.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（5）中的穩定劑為甲酸、草酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一種或任意比幾種的組合，步驟（5）的混合溶液中硝酸根離子與穩定劑中溶質的摩爾比為0.3~3:1。

8.根據權利要求1所述的熔鹽法超聲協同制備硝酸鉑溶液的方法，其特征在于：步驟（1）中海綿鉑粉與氯化物混合后的物料放入管式爐中加熱。