[發明專利]2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法

有效

• 申請號: 201910812824.1
• 申請日: 2019-08-30
• 公開（公告）號: CN110452181B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 馬瑞達;魏高寧;戴劍坤;湯鎮偉;劉敏
• 申請（專利權）人: 廈門金達威維生素有限公司;廈門金達威集團股份有限公司
• 主分類號: C07D239/42
• 分類號: C07D239/42
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

1.一種2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將含β-氨基丙腈的有機酯溶劑溶液與含醇鈉的有機醇溶液輸送到管道反應器中，進行連續反應，出料后降溫，中和至中性，減壓回收溶劑，繼續加入甲苯，水洗后得到2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液；所述連續反應的停留時間為3～5min；

S2：將醇鈉溶解于有機醇中，得到含醇鈉的有機醇溶液，再加入鹽酸乙脒，加完后過濾，取濾液，升溫，將S1步驟得到的2-甲酰基-3-甲酰氨基-丙腈的甲苯溶液加入到該升溫的濾液中，減壓條件下，邊蒸出溶劑邊加入對應體積的有機醇，待蒸出與有機醇同等體積的溶液后，停止反應，中和至中性，減壓結晶，過濾，烘干得2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶；所述β-氨基丙腈:鹽酸乙脒:S2步驟中的醇鈉的摩爾比例為1:(1.5～3):(2～3.5)。

2.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中，所述有機酯溶劑為甲酸甲酯或甲酸乙酯。

3.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1和S2步驟中，所述醇鈉各自獨立地為甲醇鈉或乙醇鈉。

4.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1和S2步驟中，所述有機醇各自獨立地為甲醇或乙醇。

5.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中，所述β-氨基丙腈:有機酯溶劑:醇鈉的摩爾比例為1:(3～8):(0.3～1)。

6.如權利要求5所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中，所述β-氨基丙腈:有機酯溶劑:醇鈉的摩爾比例為1:(4～6):(0.4～0.5)。

7.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S1步驟中，所述連續反應的溫度為40～60℃；

任選的，所述出料后降溫是指出料后降溫至室溫。

8.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S2步驟中，升溫后的溫度為40～60℃。

9.如權利要求8所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述S2步驟中，升溫后的溫度為45～50℃。

10.如權利要求1所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成方法，其特征在于，所述β-氨基丙腈:鹽酸乙脒:S2步驟中的醇鈉的摩爾比例為1:(1.5～2):(2～2.5)。