[發明專利]含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量的測定方法

有效

• 申請號: 201910797748.1
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110455956B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 吳云華
• 申請（專利權）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535
• 代理人: 焦健;呂少楠

本發明公開一種酸水中硅氧烷含量的測定方法。所述方法采用具有硅氧烷結構但不存在于酸水中的物質作為萃取劑，萃取分離酸水得到含硅氧烷的有機相；采用氣質聯用儀(GC?MS)對所述有機相進行定性分析，確定所述有機相中的組分；采用色譜分析所述有機相，利用面積歸一法定量，計算所述硅氧烷的總含量以及各組分含量。所述方法的硅氧烷回收率在89?117％之間，精密度高，能夠很好地測定出酸水中的各組分及其含量，符合分析要求。

技術領域

本發明屬于硅氧烷含量檢測領域，具體涉及一種含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量的測定方法。

背景技術

甲基氫二氯硅烷在加六甲基二硅氧烷(MM)的條件下，水解生成線性硅氧烷和環硅氧烷，析出的氯化氫溶于水形成鹽酸酸水(鹽酸質量分數約25-30％)，同時酸水中含有一定量的硅氧烷(主要成分為MM，以及少量的硅氧烷線體等其他硅氧烷聚合物)，其總含量在幾百至幾千個ppm，需經處理達到國家標準后方可排放。此外，如果要重復利用含氫硅油副產酸水，酸水中過量的硅氧烷在后續工藝中易堵塞管道，造成生產事故。由于酸水產量較大，直接處理費用較高，但脫除其中的硅氧烷后即可達到工業級鹽酸標準，進行外銷，創造效益，或經蒸餾產生HCl氣體用于氯甲烷合成，回收利用，降低生產成本。

現有技術中，對于甲基氯硅烷副產鹽酸中硅氧烷的含量測定方法有如下幾種：

(1)鹽酸水中微量線型硅氧烷的分析(張亞俊，2000年中國有機硅學術交流會論文集)：采用正己烷作萃取劑，將酸水中的線型硅氧烷和環硅氧烷萃取出來，用紅外燈照射使萃取劑和環硅氧烷揮發，利用揮發前后的質量變化，測定線型硅氧烷的含量。實驗結果表明：該方法操作簡便，重現性好，相對標準偏差≤±0.88％。

但是，含氫硅油副產酸水中硅氧烷的主要成分為MM，其沸點為99.5℃，在紅外燈加熱過程中容易揮發損失，造成測定結果偏低。

(2)氣相色譜法測定鹽酸中的微量環硅氧烷(劉世純，有機硅材料及應用，1997，02，15-18)：采用正庚烷作萃取劑，有機相直接進色譜，采用SE-30石英毛細色譜柱分離，以十甲基四硅氧烷為內標物進行定量分析。

但正庚烷萃取含氫硅油副產酸水中硅氧烷效率低，因此，該方法不適用于含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量的測定。

(3)甲基氯硅烷副產鹽酸中硅氧烷含量的測定(王勇武等，有機硅材料，2015，29(4)，305-307)：以三氯甲烷為萃取劑萃取甲基氯硅烷單體副產鹽酸中的硅氧烷，通過分離，然后經水浴蒸出溶劑，于105℃烘箱中烘干，通過重量法獲得副產鹽酸中硅氧烷的含量。

但由于含氫硅油副產酸水中硅氧烷的主要成分為MM，其沸點為99.5℃，烘干加熱過程中容易揮發損失，造成測定結果偏低，因此，該方法不適用于含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量的測定。

(4)鹽酸溶液中微量硅氧烷分析方法的改進(張姝，2006第十三屆中國有機硅學術交流會論文集，136-139)：采用正庚烷作萃取劑，有機相直接進色譜，采用HP-1石英毛細色譜柱分離，以十甲基四硅氧烷為內標物測定環體含量。

由于含氫硅油副產酸水中硅氧烷主要為MM及少量的硅氧烷線體，正庚烷萃取效率低，因此，該方法不適用于含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量的測定。

目前行業內暫無含氫硅油副產酸水中硅氧烷含量測定的標準分析方法，因此需建立該組分的定量和定性方法，監控其硅氧烷含量，為脫除酸水中硅氧烷工藝效果評價提供依據，為生產高質量的鹽酸提供支持。

發明內容

本發明提供一種酸水中硅氧烷含量的測定方法，所述方法包括如下步驟：

(1)向酸水中加入萃取劑，萃取分離得到含硅氧烷的有機相；