[發(fā)明專利]含氫硅油副產(chǎn)酸水中硅氧烷含量的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910797748.1
• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110455956B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳云華
• 申請（專利權(quán)）人: 江西藍星星火有機硅有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 焦健;呂少楠

1.一種酸水中硅氧烷含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)向酸水中加入萃取劑，萃取分離得到含硅氧烷的有機相；所述酸水為含氫硅油副產(chǎn)酸水，所述酸水中含有HCl 25-30wt％；所述萃取劑為十甲基環(huán)五硅氧烷；

(2)采用氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS對所述有機相進行定性分析，確定所述有機相中的組分；所述氣質(zhì)聯(lián)用儀的測試條件包括：色譜柱為HP-5MS；

進樣量0.2-0.6μL；

柱流速1.0-2.5mL/min；

汽化溫度250-270℃；

分流比(28-32):1；

離子源溫度220-240℃；

四級桿溫度140-160℃；

輔助器接口溫度220-240℃；

(3)采用氣相色譜分析所述有機相，利用面積歸一法定量，計算所述硅氧烷的總含量、以及各組分含量，所述色譜分析的操作條件包括：色譜柱為HP-1；

進樣量0.2-0.6μL；

柱流速1.0-2.5mL/min；

汽化溫度250-270℃；

檢測溫度290-310℃；

分流比(28-32):1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中，所述酸水與萃取劑的體積比為(3-8):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述萃取劑純度大于99.5％，且不含MM和硅氧烷線體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的測定方法，其特征在于，所述萃取劑與酸水混合后搖勻；待搖勻后，靜置萃取至少50min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述萃取劑與酸水混合后搖勻3-4min，搖勻過程中需要間歇放氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)中，將硅氧烷總含量記為X₁，酸水中硅氧烷總含量記為X₂，按式(1)計算：

式中：

X₁—色譜分析硅氧烷總含量，％；

ρ₁—萃取劑密度，g/mL；

a—萃取劑的體積，mL；

ρ₂—酸水樣品的密度，g/mL；

b—酸水樣品的體積，mL；

或者，進一步根據(jù)每一種硅氧烷的色譜峰面積，采用公式計算酸水中每一種硅氧烷的含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的測定方法，其特征在于，步驟(1)中還包括配制和萃取空白樣品，得到空白樣品的有機相。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定方法，其特征在于，步驟(3)還包括對空白樣品的有機相進行色譜分析。