[發(fā)明專利]一種吸氯劑的制備方法、吸氯劑及其應用

有效

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• 申請日: 2019-08-27
• 公開（公告）號: CN110523368B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 周宇杰;趙東科;董超;李超群;文放;張宏科;王文博;李翀;王強強
• 申請（專利權）人: 萬華化學（寧波）有限公司;萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/30;B01D53/02;C01B32/80
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• 代理人: 暫無信息

1.一種吸氯劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）以氧化鋁瓷球為載體，鋅鹽與2-甲基咪唑在溶劑中進行反應，在氧化鋁瓷球表面形成ZIF-8晶體薄膜，得到球狀ZIF-8/氧化鋁瓷球顆粒；其中，所述氧化鋁瓷球的直徑為3-10mm，平均孔徑為100-300nm，所述鋅鹽選自醋酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅中的一種或多種；

2）將步驟1）得到的球狀ZIF-8/氧化鋁瓷球顆粒在銅的無機鹽溶液中進行浸漬，然后通過分離、洗滌、干燥、焙燒，得到吸氯劑。

2.權利要求1所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述氧化鋁瓷球的直徑為5-8mm；其平均孔徑為150-200nm。

3.權利要求1所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述溶劑選自5-10v%氨水甲醇混合溶液、甲醇、DMF；

鋅鹽、2-甲基咪唑、溶劑的摩爾比為1:2-10：100-300；和/或：

鋅鹽與2-甲基咪唑和溶劑形成的反應溶液與氧化鋁瓷球的體積比為10-20。

4.權利要求3所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，所述鋅鹽選自醋酸鋅、硝酸鋅中的一種或多種；

所述溶劑選自5-10v%氨水甲醇混合溶液、甲醇；

鋅鹽、2-甲基咪唑、溶劑的摩爾比為1:4-8：150-250。

5.權利要求1所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，ZIF-8晶體薄膜的制備反應由預先添加的純化ZIF-8晶種引發(fā)：在配置好的鋅鹽、2-甲基咪唑、溶劑組成的反應溶液中，加入反應溶液質量0.1-0.5% wt的純化ZIF-8晶種，均勻混合后作為反應液，加入密閉反應釜中，在80-120℃下晶化1-3小時。

6.權利要求1-5任一項所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟1）中，制備得到的表面含ZIF-8晶體薄膜的氧化鋁瓷球在甲醇中浸泡12-24h，以洗去殘余的未反應物，然后在40-60℃下真空干燥12-48h。

7.權利要求1所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述銅的無機鹽選自硝酸銅、氯化銅、堿式碳酸銅、硫酸銅中的一種或多種；銅的無機鹽溶液為銅的無機鹽氨水溶液，濃度為0.005-0.015 mol/L。

8.權利要求7所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述銅的無機鹽選自硝酸銅和/或堿式碳酸銅。

9.權利要求1或7所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，銅的無機鹽溶液用量為瓷球顆粒體積的2-4倍；瓷球顆粒在銅的無機鹽溶液中浸漬溫度為30-70℃；浸漬時間為1-4 h。

10.權利要求9所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，瓷球顆粒在銅的無機鹽溶液中浸漬溫度為40-60℃；浸漬時間為2-3h。

11.權利要求1或7或10所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的干燥為真空40-60℃環(huán)境下干燥12-48h；

所述焙燒為氮氣氣氛下焙燒，N₂氣氛焙燒溫度為300-800℃；焙燒時間1-4 h。

12.權利要求11所述的吸氯劑的制備方法，其特征在于，步驟2）中，所述的干燥為真空40-60℃環(huán)境下干燥24-36h；

N₂氣氛焙燒溫度為500-600℃；焙燒時間2-3h。

13.根據權利要求1-12任一項所述制備方法制備得到的吸氯劑。

14.根據權利要求13所述的吸氯劑的用途，用于吸收氯氣和/或氯化氫。