[發明專利]一種花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料及其制備方法與應用有效
| 申請號： | 201910785695.1 | 申請日： | 2019-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN110412098B | 公開（公告）日： | 2022-02-01 |
| 發明（設計）人： | 李俊華;文麗瑤;肖敏芝;許志鋒;劉夢琴;鄧培紅;歐亞平 | 申請（專利權）人： | 衡陽師范學院 |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30;G01N27/48;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 佛山幫專知識產權代理事務所(普通合伙) 44387 | 代理人： | 曾鳳云 |
| 地址： | 421000 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種花 球狀 mn fe 普魯士 類似物 材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料修飾電極在檢測2,4-二硝基酚含量的應用；
所述的花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料修飾電極是以 花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料為電極修飾材料；其制備方法包含如下步驟：
將花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料在有機溶劑中超聲分散得到電極修飾液；
取電極修飾液滴加在玻碳電極表面，干燥后即得花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料修飾電極；
所述的花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料的制備方法，其包含如下步驟：
A液的配制步驟：稱取0.1～0.2g K3[Fe(CN)6]溶于10～30mL去離子水中得A液；
B液的配制步驟：稱取0.05～0.1g MnCl2溶于10～30mL去離子水中得B液；
反應步驟：將A液在攪拌條件下滴加至B液中，滴加完畢后將混合液攪拌反應16～32h即得所述的花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，A液的配制步驟的具體方法為：稱取0.165gK3[Fe(CN)6]溶于20mL去離子水中得A液。
3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，B液的配制步驟的具體方法為：稱取0.063gMnCl2溶于20mL去離子水中得B液。
4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，反應步驟的具體方法為：將A液在攪拌條件下滴加至B液中，滴加完畢后將混合液攪拌反應24h即得所述的花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料。
5.權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺；所述電極修飾液中花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料的含量為0.5～1mg/mL。
6.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，采用差分脈沖伏安法進行測定，具體包含如下步驟：
以花球狀Mn-Fe普魯士藍類似物材料修飾電極為工作電極、鉑電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極構成三電極體系，將三電極體系連接至電化學工作站；
配置待測樣品溶液；
用差分脈沖伏安法測定待測樣品溶液中2,4-二硝基酚的還原峰電流值，根據線性方程換算出2,4-二硝基酚濃度，進而得出樣品中2,4-二硝基酚的含量；
在線性范圍為7.0～100.0μmol/L時，線性方程為：ip＝-0.03764c–2.9274×10-7(R2＝0.9914)；方程中c為2,4-二硝基酚濃度，單位為mol/L；ip為差分脈沖伏安法得到還原峰電流值，單位為A；
所述的差分脈沖伏安法的檢測條件為：pH為3.0的Britton-Robinson緩沖液為支持電解質；電位范圍0.0～-0.4V、電位增量4mV、振幅50mV、一次脈沖寬度0.2s、二次脈沖寬度0.05s、測樣寬度0.0167s、脈沖周期0.5s。
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