[發(fā)明專利]一種2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910782495.0 | 申請日： | 2019-08-23 |
| 公開（公告）號： | CN110452139B | 公開（公告）日： | 2021-07-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 馮其龍;馬韻升;劉英賢;樊其艷;黃文昌 | 申請（專利權(quán)）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/04 | 分類號： | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/44 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人： | 趙斌 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 甲砜基苯腈 制備 方法 | ||
1.一種2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，為一步法合成工藝，包括合成、分離與提純過程，其具體步驟為：
(1)合成：將2,3-二甲基對溴苯甲砜、過量的有機強堿一起溶于極性非質(zhì)子溶劑中，降溫至-5～5℃，攪拌下滴加過量的亞硝酸酯，滴加完畢后升至20～50℃反應(yīng)7-12h；
(2)分離：緩慢加入酸中和過量的堿，至pH值3～5，除去反應(yīng)溶劑，用水與低級鹵代烴進行萃取分離，有機相經(jīng)水洗、干燥后旋蒸去除溶劑得到2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品；
(3)提純：將2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈粗品加熱溶于醇類溶劑中，熱過濾去除不溶物，降溫結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈；
其中：所述亞硝酸酯為亞硝酸異丙酯；
有機強堿為甲醇鈉、叔丁醇鈉中的一種；極性非質(zhì)子溶劑為四氫呋喃、二甲亞砜、二甲基甲酰胺中的一種或混合溶劑；
酸為甲酸、乙酸、10～20％的鹽酸水溶液中的一種；
亞硝酸酯摩爾用量為2,3-二甲基對溴苯甲砜的1.05～2.0倍；
所述的有機強堿的摩爾用量為2,3-二甲基對溴苯甲砜的3.5～4倍；
分離過程萃取用低級鹵代烴為氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，其特征在于，所述的極性非質(zhì)子溶劑用量至少為2,3-二甲基對溴苯甲砜質(zhì)量的1.5倍。
3.如權(quán)利要求1所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，其特征在于，分離過程萃取用低級鹵代烴用量至少為2,3-二甲基對溴苯甲砜質(zhì)量的2倍。
4.如權(quán)利要求1～2任意一項所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，其特征在于，提純過程溶解用醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種。
5.如權(quán)利要求1～2任意一項所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，其特征在于，分離過程萃取用水每次用量至少為2,3-二甲基對溴苯甲砜質(zhì)量的1.5倍。
6.如權(quán)利要求1～2任意一項所述的2-甲基-3-溴-6-甲砜基苯腈的制備方法，其特征在于，干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂、無水氯化鈣中的一種。
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