[發(fā)明專利]一種過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910772548.0 | 申請日： | 2019-08-21 |
| 公開（公告）號： | CN110568546B | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉開輝;左勇剛;于文韜;劉燦;梁晶 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京大學(xué) |
| 主分類號： | G02B6/02 | 分類號： | G02B6/02;C23C16/30;C03C25/223;C03C25/106;C03C25/42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 過渡 金屬 化合物 復(fù)合 光纖 材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：將硫族材料放置于管式爐的第一溫區(qū)，過渡金屬源與促進(jìn)劑的混合物置于所述管式爐的第二溫區(qū)，光纖置于所述管式爐的第三溫區(qū)；控制所述第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)分別升溫至105?180℃、550?650℃和780?850℃，于所述光纖內(nèi)壁面上形成所述過渡金屬硫族化合物。該方法具有成本低，制備方法簡單，過渡金屬硫族化合物層數(shù)可控的特點。制備出的過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖在光通訊，傳感和新型光器件領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于光纖技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及到一種過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料制備的方法。
背景技術(shù)
過渡金屬硫族化合物(TMDC)是除石墨烯之外被研究最多的一個二維材料家族。這一大類二維材料具有相似的晶格結(jié)構(gòu)，即六方密排的兩層硫族原子核夾在中間的過渡金屬原子以三棱柱配位的方式結(jié)合形成三明治式的層狀結(jié)構(gòu)。而且能帶帶隙與原子層數(shù)有相關(guān)，成為了材料科學(xué)和光電子學(xué)領(lǐng)域的研究熱點。相比于石墨烯與拓?fù)浣^緣體等零帶隙材料，TMDC是具有帶隙寬度的半導(dǎo)體材料，并且?guī)秾挾入S著材料厚度發(fā)生變化。以二硫化鉬為例，塊狀二硫化鉬是間接帶隙半導(dǎo)體，帶隙在0.86～1.29eV之間；而單層二硫化鉬為直接帶隙半導(dǎo)體，帶隙為1.8eV。帶隙隨著材料厚度發(fā)生變化，使得單層薄膜比塊狀材料具有更高的光致發(fā)光效率和非線性系數(shù)。此外，單層的TMDC材料在激子帶隙出的共振吸收大于10％。考慮到這些材料均只有0.7nm厚度，這一超強(qiáng)的吸光特性是非常令人稱奇的。因此，被廣泛應(yīng)用于光電，光伏，光催化及光電子學(xué)等領(lǐng)域。
單層TMDC材料還具有的柔韌性好，容易制備和集成的特點。除了與其他二維材料(比如石墨烯，氮化硼)形成異質(zhì)結(jié)外，還表現(xiàn)出與不同光子機(jī)構(gòu)(比如光纖)的相兼容性。Eduardo J等人利用機(jī)械剝離下的二硫化鉬轉(zhuǎn)移至D-型光纖上實現(xiàn)了史上超短脈沖Er摻雜鎖模光纖激光器。Bobo Du等人利用液相剝離獲得的二硫化鉬納米片填充到光纖中獲得了高非線性飽和吸收光子器件。Zhe Li等人采用熱分解(NH4)2MoS4前驅(qū)體涂覆在U型多模光纖內(nèi)壁制備出了新型倏逝波吸收傳感器，具有高線性響應(yīng)和優(yōu)異的靈敏度。這種將TMDC與光纖結(jié)合的復(fù)合材料由于增加了光與材料的相互作用長度，具有損傷閾值高，相互作用強(qiáng)，非線性響應(yīng)高等特點，實現(xiàn)了二維TMDC材料與光子結(jié)構(gòu)的多功能集成。但是就二維TMDC材料集成光纖的復(fù)合材料制備而言，還面臨著生長工序復(fù)雜，生長周期長，質(zhì)量較低，不可控等問題，如何有效簡便制備出高質(zhì)量的TMDC復(fù)合光纖材料是一個亟需解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種基于過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法。
采用過渡金屬氧化物或者氯化物，鈉鉀鹽，硫族元素為前驅(qū)體，光纖為生長基底。在低壓條件下，以化學(xué)氣相方式直接沉積過渡金屬硫族化合物到光纖的空氣孔內(nèi)壁上制備過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料。
本發(fā)明提出一種過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
(一)將硫族材料放置于管式爐的第一溫區(qū)，過渡金屬源與促進(jìn)劑的混合物置于所述管式爐的第二溫區(qū)，光纖置于所述管式爐的第三溫區(qū)；
(二)對所述管式爐抽真空至所述管式爐內(nèi)氣壓低于0.1Pa后，通入保護(hù)性氣體，維持所述管式爐內(nèi)壓強(qiáng)至50-300Pa；
(三)控制所述第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)分別升溫至105-180℃、550-650℃和780-850℃，穩(wěn)定1-10min后，開始進(jìn)入生長階段，生長時間為30min-3h；
(四)生長結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，維持所述保護(hù)性氣體流量不變，冷卻至室溫，得到過渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料；
其中，所述過渡金屬硫族化合物形成于所述光纖內(nèi)壁面上。
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