[發(fā)明專利]一種過(guò)渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910772548.0
• 申請(qǐng)日: 2019-08-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110568546B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉開(kāi)輝;左勇剛;于文韜;劉燦;梁晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類號(hào): G02B6/02
• 分類號(hào): G02B6/02;C23C16/30;C03C25/223;C03C25/106;C03C25/42
• 代理公司: 北京德崇智捷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11467
• 代理人: 高琦

1.一種過(guò)渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（一）將硫族材料放置于管式爐的第一溫區(qū)，過(guò)渡金屬源與促進(jìn)劑的混合物置于所述管式爐的第二溫區(qū)，光纖置于所述管式爐的第三溫區(qū)；

（二）對(duì)所述管式爐抽真空至所述管式爐內(nèi)氣壓低于0.1Pa后，通入保護(hù)性氣體，維持所述管式爐內(nèi)壓強(qiáng)至50-300 Pa；

（三）控制所述第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)分別升溫至105-180℃、550-650℃和780-850℃，穩(wěn)定1-10min后，開(kāi)始進(jìn)入生長(zhǎng)階段，生長(zhǎng)時(shí)間為30min-3h；

（四）生長(zhǎng)結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，維持所述保護(hù)性氣體流量不變，冷卻至室溫，得到過(guò)渡金屬硫族化合物復(fù)合光纖材料；

其中，所述過(guò)渡金屬硫族化合物形成于所述光纖內(nèi)壁面上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，沿所述保護(hù)性氣體的氣流方向依次設(shè)置所述第一溫區(qū)、第二溫區(qū)和第三溫區(qū)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，將所述光纖放于襯底上置于第三溫區(qū)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述襯底為石英板。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體還同時(shí)作為載氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述保護(hù)性氣體包括Ar或 N₂。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述光纖與所述過(guò)渡金屬源和促進(jìn)劑的混合物之間的距離控制在5-15cm之間。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述硫族材料包括硫族元素粉末。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的硫族元素粉末包括：硫粉、硒粉、碲粉中的其中一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述過(guò)渡金屬源包括過(guò)渡金屬氧化物或者過(guò)渡金屬氯化物。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述的過(guò)渡金屬氧化物包括：MoO₃、WO₃、TiO₂、ZrO₂、Nb₂O₅、Ta₂O₅、V₂O₅、Fe₂O₃中的其中一種或多種，所述的過(guò)渡金屬氯化物包括：MoCl₃、FeCl₂、PtCl₂、PdCl₂其中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述促進(jìn)劑包括堿金屬鹽。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述的堿金屬鹽包括：NaCl、NaOH、KCl、KOH、KI中的其中一種。

14.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述光纖包括全反射光纖或光子晶體光纖。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述全反射光纖和光子晶體光纖的材質(zhì)為石英或者石英聚合物。

16.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，所述全反射光纖為空心石英管，纖芯為空氣孔道，包層為石英管壁；所述光子晶體光纖的包層分布有多層包層空氣孔道，沿著光纖軸線平行排列。