[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于核磁共振定量測(cè)量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910769827.1
• 申請(qǐng)日: 2019-08-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110646456A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 耿謙;商洪濤;呂靈華;袁瑞玲;張明杰;鄭藝;楊少飛;羅建志
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中船重工(邯鄲)派瑞特種氣體有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N24/08
• 分類(lèi)號(hào): G01N24/08
• 代理公司: 11120 北京理工大學(xué)專(zhuān)利中心
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

本發(fā)明涉及一種基于核磁共振定量測(cè)量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，屬于核磁共振檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述方法是通過(guò)測(cè)定LiTFSI樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的縱向弛豫時(shí)間，設(shè)定核磁共振儀的脈沖傾倒角和弛豫延遲時(shí)間，再測(cè)定LiTFSI樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的積分值，從而獲得LiTFSI樣品中純的LiTFSI相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的摩爾比，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，計(jì)算純的LiTFSI的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算出LiTFSI樣品的純度，該方法能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速的測(cè)定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的純度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于核磁共振定量測(cè)量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，屬于核磁共振檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

雙三氟甲基磺酰亞胺鋰[LiN(CF₃SO₂)₂，以下簡(jiǎn)稱(chēng)LiTFSI]是一個(gè)具有廣泛應(yīng)用前景的電解液物質(zhì)。LiTFSI的導(dǎo)電率適宜，熱穩(wěn)定性以及電化學(xué)穩(wěn)定性高，發(fā)生副反應(yīng)概率小，不會(huì)產(chǎn)生HF等腐蝕性氣體，是當(dāng)今鋰離子二次電池電解液中不可或缺的高新技術(shù)類(lèi)產(chǎn)品。隨著鋰電行業(yè)的不斷發(fā)展，同時(shí)還可以作為抗靜電劑和離子液體等多種用途，其市場(chǎng)需求越來(lái)越大。

在生產(chǎn)過(guò)程中，由于各種化學(xué)試劑的使用，會(huì)有各種雜質(zhì)存在，對(duì)生產(chǎn)LiTFSI的質(zhì)量造成影響，不同品級(jí)的LiTFSI用途差距巨大，生產(chǎn)上需要對(duì)LiTFSI進(jìn)行定量分析，測(cè)試主含量、雜質(zhì)成分及其含量。核磁共振氟譜(¹⁹F NMR)技術(shù)主要用于含氟化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定，其基本原理是¹⁹F NMR中的共振峰面積與該共振峰包含氟原子個(gè)數(shù)成正比。目前還沒(méi)有見(jiàn)到采用核磁共振氟譜定量測(cè)定LiTFSI純度的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種基于核磁共振定量測(cè)量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，通過(guò)測(cè)定LiTFSI樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的縱向弛豫時(shí)間，設(shè)定核磁共振儀的脈沖傾倒角和弛豫延遲時(shí)間，再測(cè)定LiTFSI樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的積分值，從而獲得LiTFSI樣品中純的LiTFSI相對(duì)于內(nèi)標(biāo)物的摩爾比，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，計(jì)算純的LiTFSI的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算出LiTFSI樣品的純度，該方法能夠準(zhǔn)確、穩(wěn)定、快速的測(cè)定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的純度。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種基于核磁共振定量測(cè)量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，所述方法步驟如下：

(1)采用氟原子反轉(zhuǎn)-恢復(fù)縱向弛豫實(shí)驗(yàn)方法，在377MHz的共振頻率下測(cè)定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的縱向弛豫時(shí)間(T₁)，通過(guò)比較獲得最大縱向弛豫時(shí)間(T_1max)；

(2)設(shè)定核磁共振儀的檢測(cè)參數(shù)：共振頻率377MHz，譜寬20ppm～100ppm，測(cè)試溫度23℃，采樣累加次數(shù)不少于16次，脈沖傾倒角30°～90°，弛豫延遲時(shí)間(d₁)不小于3T_1max；

(3)測(cè)定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品及內(nèi)標(biāo)物的定量目標(biāo)峰在氘代試劑中的積分值；

(4)根據(jù)公式(1)計(jì)算雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品純度：

W％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS) (1)

W％—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品的純度；

mS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品的質(zhì)量，g；

FS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品定量目標(biāo)峰的氟原子數(shù)；

MS—純的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的摩爾質(zhì)量，g/mol；

AS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品定量目標(biāo)峰的積分值；