[發明專利]一種基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法在審
| 申請號： | 201910769827.1 | 申請日： | 2019-08-20 |
| 公開（公告）號： | CN110646456A | 公開（公告）日： | 2020-01-03 |
| 發明（設計）人： | 耿謙;商洪濤;呂靈華;袁瑞玲;張明杰;鄭藝;楊少飛;羅建志 | 申請（專利權）人： | 中船重工(邯鄲)派瑞特種氣體有限公司 |
| 主分類號： | G01N24/08 | 分類號： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 11120 北京理工大學專利中心 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 內標物 雙三氟甲基磺酰亞胺鋰 定量目標 氘代試劑 核磁共振定量 核磁共振檢測 縱向弛豫 核磁共振 摩爾比 傾倒角 脈沖 弛豫 延遲 測量 | ||
1.一種基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述方法步驟如下，
(1)采用氟原子反轉-恢復縱向弛豫實驗方法，在377MHz的共振頻率下測定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品及內標物的定量目標峰在氘代試劑中的縱向弛豫時間，通過比較獲得最大縱向弛豫時間；
(2)設定核磁共振儀的檢測參數：共振頻率377MHz，譜寬20ppm～100ppm，測試溫度23℃，采樣累加次數不少于16次，脈沖傾倒角30°～90°，弛豫延遲時間不小于三倍最大縱向弛豫時間；
(3)測定雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品及內標物的定量目標峰在氘代試劑中的積分值；
(4)根據公式(1)計算雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品純度：
W％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS) (1)
W％—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品的純度；
mS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品的質量，g；
FS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品定量目標峰的氟原子數；
MS—純的雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的摩爾質量，g/mol；
AS—雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品定量目標峰的積分值；
mIS—內標物的質量，g；
FIS—內標物定量目標峰的氟原子數；
MIS—內標物的摩爾質量，g/mol；
AIS—內標物定量目標峰的積分值；
其中，所述雙三氟甲基磺酰亞胺鋰樣品的定量目標峰的化學位移為-79ppm；所述內標物不與雙三氟甲基磺酰亞胺鋰發生化學反應，內標物的氟原子化學位移在300ppm～-200ppm范圍內且不包含-79ppm。
2.根據權利要求1所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述脈沖傾倒角為30°或90°。
3.根據權利要求1所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述氘代試劑為重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亞砜。
4.根據權利要求3所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述氘代試劑為氘代二甲基亞砜。
5.根據權利要求1所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述內標物為1,4-雙三氟甲基苯、三氟甲基苯、六氟苯、三氟乙酸、氟化鈉、4-氟肉桂酸或2-溴-4-氟乙酰苯胺。
6.根據權利要求5所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：所述內標物為1,4-雙三氟甲基苯。
7.根據權利要求1所述的基于核磁共振定量測量雙三氟甲基磺酰亞胺鋰的方法，其特征在于：步驟(3)中，雙三氟甲基磺酰亞胺鋰在氘代試劑中的濃度為10mg/mL～20mg/mL。
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