[發明專利]一種水性環氧固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910768864.0
• 申請日: 2019-08-20
• 公開（公告）號: CN110615881B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 顧奇;方劍;呂興云
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C08G59/62;C09D163/00;C09D5/08
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種水性環氧固化劑的制備方法，所述的水性環氧固化劑，首先用強心酚與環氧乙烷反應制備而成的強心酚聚氧乙烯醚，將強心酚聚氧乙烯醚與環氧樹脂E51進行反應合成一端為聚醚結構，一端為環氧基的改性環氧樹脂E51(或者中間為強心酚聚氧乙烯醚，兩端分別接兩個E51分子，形成兩端都為環氧基的結構）；其次合成腰果酚醛胺固化劑，使用腰果酚，脂肪胺，芳香胺，多聚甲醛反應合成；之后將改性環氧樹脂E51與腰果酚醛胺固化劑反應，引入親水性聚醚結構，合成腰果酚固化劑；最后將固化劑進行相反轉形成水乳液。

技術領域

本發明涉及一種水性環氧固化劑的制備方法。

背景技術

腰果酚與強心酚是一種從天然腰果殼油中經提煉而成的油狀液體，含苯環結構，具有耐高溫性能；極性的羥基可提供體系對接觸面的潤濕和活性；間位含不飽和雙鍵的碳15直鏈，能提供體系良好的韌性，優異的憎水性和低滲透性和自干性外。

現有的水性環氧固化劑大部分技術是聚乙二醇改性或胺合成物，其應對重防腐領域時防腐性能低，偏向適用于普通防腐領域，而市場中腰果酚水性固化劑產品極少，有很大的發展空間。

本發明所述的水性環氧固化劑，是在腰果酚醛胺固化劑的基礎上，為配合市場上水性環氧涂料而開發的一款水性固化劑。

發明內容

針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的在于提供一種水性環氧固化劑的制備方法。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）以重量份數計，在反應釜中投入1-3份強心酚、0.001-0.01份的催化劑，由氮氣置換反應釜中的空氣后，攪拌下升溫至110-130℃，抽真空至-0.095MPa進行減壓脫水；脫水完成后，升溫至130-160℃，滴加0.5-30份環氧乙烷和；升溫至140-180℃熟化0.5-3小時，冷卻至20-100℃，加酸調節pH至5-7，得到強心酚聚氧乙烯醚待用；

2）在反應釜中投入步驟1）所得的1份強心酚聚氧乙烯醚、0.003-0.005份催化劑，1-2份環氧樹脂E51，攪拌升溫至80-140℃，反應0.5-5小時后降溫至40-70℃，得到改性環氧樹脂待用；

3）在裝有分散機和乳化機的反應釜中投入1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺、0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛，攪拌升溫至60-90℃反應1-4小時；繼續攪拌升溫至80-120℃，抽真空至-0.095MPa進行減壓脫水0.5-2小時；降溫50-80℃，加入步驟2）得到的0.1-0.5份改性環氧樹脂，反應1-5小時；降溫30-60℃后向反應釜中加入1-2份純水，最后降溫、出料經100目濾網過濾得水性環氧固化劑。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中環氧乙烷的滴加時間為2-8小時。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中催化劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，質量濃度為40-60%，優選為50%。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中的強心酚純度大于90%。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中的氮氣氧含量小于0.1%，置換操作為抽真空至-0.095MPa，注入氮氣至反應釜壓力達到0.2MPa，重復3次，然后注入氮氣至反應釜內達到標準大氣壓。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中調節pH的酸為95%乙酸或98%乳酸。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟2）中所用的催化劑為三氟化硼乙醚、叔胺或季銨鹽。

所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中脂肪胺為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺。