[發明專利]一種水性環氧固化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910768864.0
• 申請日: 2019-08-20
• 公開（公告）號: CN110615881B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 顧奇;方劍;呂興云
• 申請（專利權）人: 浙江萬盛股份有限公司
• 主分類號: C08G14/073
• 分類號: C08G14/073;C08G59/62;C09D163/00;C09D5/08
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）以重量份數計，在反應釜中投入1-3份強心酚、0.001-0.01份的催化劑，由氮氣置換反應釜中的空氣后，攪拌下升溫至110-130℃，抽真空至-0.095MPa進行減壓脫水；脫水完成后，升溫至130-160℃，滴加0.5-30份環氧乙烷；升溫至140-180℃熟化0.5-3小時，冷卻至20-100℃，加酸調節pH至5-7，得到強心酚聚氧乙烯醚待用；

2）在反應釜中投入步驟1）所得的1份強心酚聚氧乙烯醚、0.003-0.005份催化劑，1-2份環氧樹脂E51，攪拌升溫至80-140℃，反應0.5-5小時后降溫至40-70℃，得到改性環氧樹脂待用；

3）在裝有分散機和乳化機的反應釜中投入1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺、0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛，攪拌升溫至60-90℃反應1-4小時；繼續攪拌升溫至80-120℃，抽真空至-0.095MPa進行減壓脫水0.5-2小時；降溫至50-80℃，加入步驟2）得到的0.1-0.5份改性環氧樹脂，反應1-5小時；降溫至30-60℃后向反應釜中加入1-2份純水，最后降溫、出料經100目濾網過濾得水性環氧固化劑。

2.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中環氧乙烷的滴加時間為2-8小時。

3.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中催化劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，質量濃度為40-60%。

4.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中的強心酚純度大于90%。

5.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中的氮氣氧含量小于0.1%，置換操作為抽真空至-0.095MPa，注入氮氣至反應釜壓力達到0.2MPa，重復3次，然后注入氮氣至反應釜內達到標準大氣壓。

6.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中調節pH的酸為乙酸或乳酸。

7.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟2）中所用的催化劑為三氟化硼乙醚、叔胺或季銨鹽。

8.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中脂肪胺為乙二胺或多乙烯多胺，所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。

9.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中的芳香胺為間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜。

10.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟3）中加水過程中分散機采用周邊齒式分散盤，其轉速2000-5000r/min；乳化機采用高剪切乳化機，其轉速8000-13000r/min。

11.根據權利要求1所述的一種水性環氧固化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中催化劑為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，質量濃度為50%。