[發明專利]一種克立硼羅中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201910763009.0 | 申請日： | 2019-08-19 |
| 公開（公告）號： | CN110467544A | 公開（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發明（設計）人： | 趙玲;楊博 | 申請（專利權）人： | 武漢輕工大學 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C255/54 |
| 代理公司： | 11614 北京思創大成知識產權代理有限公司 | 代理人： | 李兮<國際申請>=<國際公布>=<進入國 |
| 地址： | 430023 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 接觸反應 制備 對氟苯腈 有機溶劑 堿金屬硼氫化物 第二溶劑 反應原料 工藝成本 位阻基團 原料價格 溴代反應 溴代試劑 鄰位 催化劑 應用 | ||
1.一種克立硼羅中間體的制備方法，其特征在于，所述克立硼羅中間體具有式Ⅳ所示結構，
該制備方法包括如下步驟：
(1)在第一有機溶劑和第一堿的存在下，將式Ⅰ所示化合物和對氟苯腈進行接觸反應，得到式Ⅱ所示化合物；
(2)在第二溶劑的存在下，將所述式Ⅱ所示化合物和堿金屬硼氫化物進行接觸反應，得式Ⅲ所示化合物；
(3)在第三有機溶劑和催化劑的存在下，將所述式Ⅲ所示化合物和溴代試劑進行接觸反應，得到式Ⅳ所示化合物；
2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述第一有機溶劑為N,N二甲基甲酰胺，二甲基亞砜，環丁砜和NMP中的至少一種；
所述第一堿為碳酸鉀，碳酸鈉，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，甲醇鈉，乙醇鈉，叔丁醇鈉和叔丁醇鉀中的至少一種。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中，所述對氟苯腈的用量為所述式Ⅰ所示化合物的1.5-3當量。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述堿金屬硼氫化物為硼氫化鈉和/或硼氫化鉀；
所述第二溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、水和四氫呋喃中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(2)中，所述堿金屬硼氫化物的用量為所述式Ⅱ所示化合物的0.5-3當量。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述第三有機溶劑為乙腈，乙酸乙酯，二氯甲烷，冰醋酸，甲醇，乙醇和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種；
所述催化劑為硫酸，對甲苯磺酸，乙酸，三氟乙酸，硫脲，三氟甲磺酸和甲磺酸中的至少一種；
所述溴代試劑為NBS，二溴海英或溴素。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其中，步驟(3)中，所述溴代試劑的用量為所述式Ⅲ所示化合物的0.5-2當量。
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