[發明專利]一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910762291.0
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110423323B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 周建明;劉曉鴻;周國豪;何紹群;陸佩儀
• 申請（專利權）人: 佛山市精信匯明科技有限公司
• 主分類號: C08G18/34
• 分類號: C08G18/34;C08G18/10;C08G18/28;C09D175/04;C09D175/14;C09J175/04
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 左恒峰

本發明公開了一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑及其制備方法和應用，所述水溶性封閉型聚氨酯固化劑是先將異氰酸酯進行部分封閉后與二羥甲基羧酸反應，生成產物A，然后再將產物A中剩下的?NCO全部封閉，得到水溶性封閉型聚氨酯固化劑。本發明的封閉型聚氨酯固化劑以三官能度異氰酸酯預聚物為主，具有分子量比較小，固含量比較高，NCO％比較高，水溶解性好能與水按任意比例溶解等優點，使用非常方便，主要用于與水性樹脂配套，制作水性烤漆和水性高溫膠，并在熱敏感材料的涂裝上有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及一種聚氨酯固化劑，具體涉及一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑及其制備方法和應用。

背景技術

隨著環保法規和執法手段的不斷健全，高污染的化工企業都在轉行，使用的原材料正不斷由溶劑性轉向無溶劑性和水性。近年，水性涂料和水性膠粘劑的應用范圍不斷擴大，在室溫固化材料方面的應用得到了較快的普及，但在高溫固化材料方面的應用卻不夠順利，主要是水性烤漆和水性高溫膠需要的水性封閉型聚氨酯固化劑品種甚少，以及解封溫度高，適用范圍窄等。究其原因，是水性封閉型聚氨酯固化劑研究的時間較短，還不夠深入，制備方法還不夠完善。

近幾年聚氨酯業界人士在致力于聚氨酯固化劑水性化研究方面作了一些工作，但對水性封閉型聚氨酯固化劑報道甚少，現有專利文獻公開的以及市場上銷售的水性封閉型異氰酸酯固化劑，其制備方法大多采用多異氰酸酯預聚物直接封端制成；或者是將異氰酸酯三聚體封閉后乳化制得封閉型多異氰酸酯交聯劑水乳液等。這些方法有的由于親水基團的加入，使得固化劑的有效官能團比例下降，即NCO％較低；有的由于親水性物質的改性，使得產物分子量較大，固含量較低，致使現有水性封閉型聚氨酯固化劑，還存在著多種待改進的質量問題，也滿足不了水性高溫烤漆和水性高溫膠配套所需水性封閉型聚氨酯固化劑的多品種需求。故此，本發明制備出了一種全新的水溶性封閉型聚氨酯固化劑，其產品呈水溶液狀態，旨在增加水性封閉型聚氨酯固化劑的品種，推動化工產品向綠色環保方向發展。

發明內容

本發明目的之一是提供一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑，它具有與水無限相溶的優點，與水性樹脂混合后加熱能交聯固化。

本發明目的之二是提供一種先封閉部分異氰酸根，接上親水基團后再封閉全部異氰酸根的制備水溶性封閉型聚氨酯固化劑的方法。

本發明目的之三是提供這種水溶性封閉型聚氨酯固化劑在制備高溫烤漆和高溫膠中的應用。

為了實現上述目的，本發明采用以下的技術方案：

一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將異氰酸酯與有機溶劑混合均勻，然后加入含氫化合物對異氰酸酯進行部分封閉，制得異氰酸酯的部分封閉物作為中間體，封閉率為30～60％；

步驟2：將中間體與二羥甲基羧酸混合，制得帶有親水羧基的部分封閉物，即產物A；

步驟3：采用含氫化合物對產物A進行全部封閉，制得水溶性封閉型聚氨酯固化劑；

其中，步驟2或步驟3中添加中和劑。

優選地，所述異氰酸酯為二異氰酸酯和多異氰酸酯預聚物中的一種或兩種的混合物。

優選地，所述二異氰酸酯為MDI、HMDI和IPDI中的至少一種。

優選地，所述多異氰酸酯預聚物為二異氰酸酯與小分子三元醇制得的預聚物、TDI三聚體、MDI三聚體、HDI三聚體、IPDI三聚體、HDI縮二脲和PAPI中的至少一種。

優選地，所述含氫化合物為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、丙二醇單丁醚、甲乙酮肟、丙酮肟、甲基異丁基肟、咪唑、2-甲基吡唑、3，5-二甲基吡唑、3-甲基-5-乙基吡唑、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、己內酰胺、苯酚、鄰苯二酚中的至少一種。