[發(fā)明專利]一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910762291.0
• 申請日: 2019-08-19
• 公開（公告）號: CN110423323B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設計）人: 周建明;劉曉鴻;周國豪;何紹群;陸佩儀
• 申請（專利權）人: 佛山市精信匯明科技有限公司
• 主分類號: C08G18/34
• 分類號: C08G18/34;C08G18/10;C08G18/28;C09D175/04;C09D175/14;C09J175/04
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 左恒峰

1.一種水溶性封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將異氰酸酯與有機溶劑混合均勻，所述異氰酸酯為二異氰酸酯和多異氰酸酯預聚物，滴加含氫化合物對異氰酸酯進行部分封閉，制得異氰酸酯的部分封閉物作為中間體，封閉率為30~60%；

所述多異氰酸酯預聚物為二異氰酸酯與小分子三元醇制得的預聚物、TDI三聚體、MDI三聚體、HDI三聚體、IPDI三聚體、HDI縮二脲和PAPI中的至少一種；

所述中間體為中間體a和中間體b：

所述中間體a為二異氰酸酯的部分封閉物，封閉率為30~50%；

所述中間體b為多異氰酸酯預聚物的部分封閉物，封閉率為33~60%；

步驟2：將中間體與二羥甲基羧酸混合，制得帶有親水羧基的部分封閉物，即產(chǎn)物A；步驟2的具體過程為以下任一種：

過程1：將有機溶劑與二羥甲基羧酸混合并加熱至完全溶解，滴加中間體a進行反應，然后加入多異氰酸酯預聚物或者中間體b進行反應，制得產(chǎn)物A；

過程3：將有機溶劑與二羥甲基羧酸混合并加熱至完全溶解，加入中和劑，攪拌均勻，滴加中間體a進行反應，然后加入多異氰酸酯預聚物或者中間體b進行反應，制得產(chǎn)物A；

步驟3：采用含氫化合物對產(chǎn)物A進行全部封閉，制得水溶性封閉型聚氨酯固化劑；

其中，步驟2或步驟3中添加中和劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二異氰酸酯為MDI、HMDI和IPDI中的至少一種。

3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述含氫化合物為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、丙二醇單丁醚、甲乙酮肟、丙酮肟、甲基異丁基肟、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、苯酚中的至少一種。

4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述二羥甲基羧酸為2,2-二羥甲基丙酸和2,2-二羥甲基丁酸中的至少一種。

5.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為丙酮、丁酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，當步驟2中添加中和劑時，所述中和劑為叔胺；

當步驟3中添加中和劑時，所述中和劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、三甲胺、三乙胺、三丙胺、二乙醇胺中的至少一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，當步驟2的具體過程為過程1時，步驟3的具體過程為：向產(chǎn)物A中滴加含氫化合物，然后加入中和劑，制得水溶性封閉型聚氨酯固化劑；

當步驟2的具體過程為過程3時，步驟3的具體過程為：向產(chǎn)物A中滴加含氫化合物，制得水溶性封閉型聚氨酯固化劑。

8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟1中滴加含氫化合物的時間小于4h，滴加含氫化合物時和反應時的溫度均不超過80℃；

步驟2的具體過程為過程1時，步驟2中滴加中間體a的時間為0.5~2h，滴加過程中的溫度不超過80℃，滴加完中間體a后的反應時間為3~10h，溫度為50~80℃；加入多異氰酸酯預聚物或者中間體b進行反應的反應時間為3~10h，溫度為50~80℃；步驟3中滴加含氫化合物前將溫度降至50℃以下，滴加含氫化合物后反應0.5~2h并保持溫度不超過60℃，加入中和劑前將溫度降至50℃以下，加入中和劑后攪拌0.5~2h；

步驟2的具體過程為過程3時，步驟2中滴加中間體a的時間為0.5~2h，滴加過程中的溫度不超過80℃，滴加完中間體a后的反應時間為3~10h，溫度為50~80℃；加入多異氰酸酯預聚物或者中間體b進行反應的反應時間為3~10h，溫度為50~80℃；步驟3中滴加含氫化合物前將溫度降至50℃以下，滴加含氫化合物后反應0.5~2h并保持溫度不超過60℃。