[發明專利]一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法

有效

• 申請號: 201910758977.2
• 申請日: 2019-08-16
• 公開（公告）號: CN110339597B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 韓娜;張總宣;張興祥;李偉;高宏坤
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 王瑞

本發明公開了一種負載COF?F的疏水吸油海綿的制備方法。本方法利用自下而上的方法將COFs均勻生長在海綿基體上，生長周期較短，再在COFs的羥基上接枝1?碘?1H,1H,2H,2H?全氟辛烷，反應生成負載有COF?F的超疏水超親油的吸油海綿。通過負載COF?F提升了海綿的粗糙度且降低了親水性能，解決了海綿既親水又親油的問題，制備出超疏水超親油的吸油海綿，改善了現有吸油材料的吸油量較小的問題，具有處理各種含油工業廢水和海上石油污染的應用前景。

技術領域

本發明屬于油水分離海綿制備領域，具體是一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法。

背景技術

隨著社會的發展，人們對能源的需求急劇增加，石油資源的開采、運輸和煉化進入高速發展階段。然而，由于自然或人為因素導致的各類油污的泄漏，給全球生態環境造成了重大危害。水體中油類污染物的存在會隔絕水體與空氣的交換以及陽光的正常入射，而且石油中含有大量致突變和致癌的毒烴類化合物，它們會通過水生動植物攝入，通過食物鏈最終富集在人體內，嚴重威脅人類健康。開發油吸附材料對油性液體進行高效吸附成為解決這一類事故的有效途徑。傳統的吸附材料在吸油的同時也吸水，水油分離性能差、效率低。相比較而言，超疏水多孔材料具有高孔隙率、比表面積大且存油空間充足等優點，有利于油性液體的高效吸附和回收，在油水分離領域具有明顯的優勢。申請號201810760506.0的文獻公開了一種石墨烯疏水吸油海綿的制備方法，此方法的實驗周期為7天，周期較長。申請號201810856796.9的文獻公開了一種疏水吸油改性海綿復合材料的制備方法，該方法通過添加石墨烯來改性海綿，需要加熱至1300～1400℃去除制孔劑，耗能較高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明擬解決的技術問題是，提供一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法。

本發明解決所述技術問題的技術方案是，提供一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1)將物質A、物質B和海綿基體加入到過量的溶劑中，再加入催化劑在100-120℃下反應12-24h；再洗滌至中性，然后干燥以去除殘留的溶劑，得到COFs@海綿；

所述物質A為1,3,5-三(4-氨基苯)苯或1,3,5-三甲酰間苯三酚中的任意一種；物質B為2,5-二羥基對苯二甲醛、對苯二胺或聯苯胺中的任意一種；物質A與物質B的質量比為1～4:1；物質A和物質B的總質量至少是海綿基體質量的4/5；

所述溶劑由溶劑A和溶劑B復配而成；溶劑A是鄰二氯苯或均三甲苯；溶劑B是二氧六環、正丁醇、乙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯甲醚、苯乙醇或甲苯；溶劑A與溶劑B的體積比為1～9:1；

2)將制堿劑和2-環己酮甲酸乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，溶解均勻；將1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷加入到甲苯中，溶解均勻；

3)將步驟2)得到的兩種溶液混合后得到反應體系；再將步驟1)得到的COFs@海綿加入到反應體系中，在80-100℃下接枝反應8-72h；再干燥以清除殘留的溶劑，得到COF-F@疏水吸油海綿；

COFs@海綿上1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷的接枝量為0.1-3％。

與現有技術相比，本發明有益效果在于：

(1)利用自下而上的方法將COFs均勻生長在海綿基體上(COFs在海綿基體內部和表面慢慢長大，從納米級別長到微米)，生長周期較短，再在COFs的羥基上接枝1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷，反應生成負載有COF-F的超疏水超親油的吸油海綿。