[發(fā)明專利]一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910758977.2
• 申請日: 2019-08-16
• 公開（公告）號: CN110339597B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓娜;張總宣;張興祥;李偉;高宏坤
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022
• 代理公司: 天津翰林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 王瑞

1.一種負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1）將物質(zhì)A、物質(zhì)B和海綿基體加入到過量的溶劑中，再加入催化劑在100-120℃下反應(yīng)12-24h；再洗滌至中性，然后干燥以去除殘留的溶劑，得到COFs@海綿；

所述物質(zhì)A為1,3,5-三(4-氨基苯)苯或1,3,5-三甲酰間苯三酚；物質(zhì)B為2,5-二羥基對苯二甲醛、對苯二胺或聯(lián)苯胺；當(dāng)物質(zhì)A為1,3,5-三(4-氨基苯)苯時，物質(zhì)B為2,5-二羥基對苯二甲醛；當(dāng)物質(zhì)A為1,3,5-三甲酰間苯三酚時，物質(zhì)B為對苯二胺或聯(lián)苯胺；物質(zhì)A與物質(zhì)B的質(zhì)量比為1～4:1；物質(zhì)A和物質(zhì)B的總質(zhì)量至少是海綿基體質(zhì)量的4/5；

所述溶劑由溶劑A和溶劑B復(fù)配而成；溶劑A是鄰二氯苯或均三甲苯；溶劑B是二氧六環(huán)、正丁醇、乙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、苯甲醚、苯乙醇或甲苯；溶劑A與溶劑B的體積比為1～9:1；

2）將制堿劑和2-環(huán)己酮甲酸乙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，溶解均勻；將1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷加入到甲苯中，溶解均勻；

3）將步驟2）得到的兩種溶液混合后得到反應(yīng)體系；再將步驟1）得到的COFs@海綿加入到反應(yīng)體系中，在80-100℃下接枝反應(yīng)8-72h；再干燥以清除殘留的溶劑，得到COF-F@疏水吸油海綿；

COFs@海綿上1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷的接枝量為0.1-3%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟1）的反應(yīng)物用四氫呋喃和乙醇洗滌至中性。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟1）中的干燥工藝是在60-120℃的真空烘箱中干燥12-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟1）中，所述海綿基體為三聚氰胺海綿或聚氨酯海綿；催化劑為冰醋酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟3）中的干燥工藝是在60-120℃的真空烘箱中干燥12-24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟2）中，制堿劑為碳酸銫；碳酸銫與2-環(huán)己酮甲酸乙酯的質(zhì)量比為1～3:4；1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟辛烷與甲苯的體積比為1:1～3。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟3）中反應(yīng)體系的pH為7-7.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟1）中，將物質(zhì)A、物質(zhì)B和海綿基體加入到過量的溶劑中靜置12-30h，再反應(yīng)制備COFs@海綿。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負載COF-F的疏水吸油海綿的制備方法，其特征在于步驟3）中接枝反應(yīng)可添加催化劑碘化亞銅；加入碘化亞銅在80-100℃下接枝反應(yīng)10-17h。