[發明專利]一種無硝氯鉑酸的合成方法

在審

• 申請號: 201910745914.3
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110482618A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 李玉龍;劉顯杰;常意川;丁剛強;曾子陽;許順磊;游立
• 申請（專利權）人: 中船重工黃岡貴金屬有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 42221 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 劉念濤<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于：包括以下步驟

（1）王水溶鉑：按比例向王水中加入金屬鉑，保持溫度在50～60℃進行溶解反應，至反應體系中無氣泡產生停止加熱，冷卻至室溫，過濾，取濾液記為第一產物；

（2）預處理活化：向第一產物中緩緩加入30%的氫氧化鈉溶液，調節溶液pH值至9以上，溶液溫度保持在40～50℃，隨后緩緩滴加還原劑，還原劑為硼氫化鈉、水合肼以及亞硫酸銨中的一種或幾種混合物，反應完成后，關閉加熱冷卻至室溫，得到上清液為無色透明的固液混合物，記為第二產物；

（3）過濾洗滌：將第二產物放料過濾除去母液，并向濾餅加入去離子水攪拌混合均勻，然后過濾除去濾液，如此反復清洗至濾液電導率小于10μs/cm，取濾餅烘干，記為第三產物；

（4）合成氯鉑酸：向第三產物中加入36%的鹽酸溶液，攪拌加熱，保持反應體系混合均勻，取雙氧水緩緩加入，反應一定時間停止加熱冷卻至室溫，過濾，取濾液記為第四產物，將第四產物進行蒸發濃縮，得到氯鉑酸產品。

2.根據權利要求1所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中王水現配現用，金屬鉑與王水添加比例為1g：3.52～17.6mL。

3.根據權利要求1所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中金屬鉑為高純鉑，鉑含量≥99.95%。

4.根據權利要求1所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中加料比例為還原劑：金屬鉑=1g：3g～10g。

5.根據權利要求1所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（3）中過濾洗滌采用真空抽濾，每次洗滌用水量為2倍濾餅量，通過機械攪拌混合均勻。

6.根據權利要求1所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，所述步驟（4）中第三產物與鹽酸添加比例為1g：10～15mL，雙氧水與鹽酸體積比例為1：1～7，加料速度為10～100mL/min，起始反應溫度為30～90℃。

7.根據權利要求1至6任意項所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其特征在于，上述原材料均采用分析純。