[發(fā)明專利]一種無硝氯鉑酸的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910745914.3
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110482618A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李玉龍;劉顯杰;常意川;丁剛強;曾子陽;許順磊;游立
• 申請（專利權(quán)）人: 中船重工黃岡貴金屬有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 42221 武漢凌達知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 劉念濤<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發(fā)明公開了一種無硝氯鉑酸的高效合成方法，包括以下步驟：（1）王水溶鉑粉，（2）活化預(yù)處理，（3）過濾洗滌，（4）合成無硝氯鉑酸。本發(fā)明通過活化預(yù)處理工藝改善鉑粉反應(yīng)活性，可直接與鹽酸反應(yīng)，即可得到氯鉑酸。此外，本發(fā)明還通過對關(guān)鍵制備方法的各個步驟反應(yīng)條件的優(yōu)化改進，該方法與傳統(tǒng)制備工藝相比能夠有效解決趕硝過程中氮氧化物的排放污染、產(chǎn)品硝酸根殘留嚴(yán)重的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氯鉑酸的制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種無硝氯鉑酸的高效合成方法。

背景技術(shù)

氯鉑酸是貴金屬鉑的一種重要化合物，被廣泛用于制備催化劑、電鍍以及制備其他鉑類化合物。

傳統(tǒng)制備氯鉑酸工藝采用王水溶鉑，然后通過不斷趕硝制備氯鉑酸。

此方法存在趕硝工序時間長，產(chǎn)生大量的氮氧化物排放，而且產(chǎn)品中還易存在硝酸根殘留影響產(chǎn)品品質(zhì)等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對現(xiàn)有氯鉑酸合成技術(shù)中趕硝工藝反復(fù)、硝酸根去除不徹底、氮氧化物排放等問題，提供一種簡便、快速、氮氧化物排放少、硝酸根去除率高的制備工藝方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種無硝氯鉑酸的合成方法，步驟如下：

（1）王水溶鉑：按照一定的比例向王水中加入金屬鉑，并將該反應(yīng)混合體系加熱至50～60℃進行溶解反應(yīng)，至反應(yīng)體系中無氣泡產(chǎn)生停止加熱，冷卻至室溫，過濾，取濾液記為第一產(chǎn)物；

（2）預(yù)處理活化：取第一產(chǎn)物向其中緩緩加入30%的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至9以上，溶液溫度保持在40～50℃，隨后緩緩滴加還原劑，還原劑為硼氫化鈉、水合肼以及亞硫酸銨中的一種或幾種混合物，調(diào)節(jié)還原劑的滴加速度，控制反應(yīng)溫和進行，反應(yīng)完成后關(guān)閉加熱冷卻至室溫，得到上清液為無色透明的固液混合物，記為第二產(chǎn)物；

（3）過濾洗滌：將第二產(chǎn)物放料過濾除去母液，并向濾餅加入一定量的去離子水?dāng)嚢杌旌暇鶆颍缓筮^濾除去濾液，如此反復(fù)清洗至濾液電導(dǎo)率小于10μs/cm，取濾餅烘干，記為第三產(chǎn)物；

（4）合成氯鉑酸：將第三產(chǎn)物按照一定的比例加入36%的鹽酸溶液，開啟攪拌以及加熱，保持反應(yīng)體系混合均勻，取一定量的雙氧水緩緩加入到反應(yīng)體系中，待加入完全后繼續(xù)反應(yīng)一定時間，停止加熱冷卻至室溫，過濾，取濾液記為第四產(chǎn)物，將第四產(chǎn)物根據(jù)不同客戶要求進行蒸發(fā)濃縮，得到氯鉑酸產(chǎn)品。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其步驟（1）中王水現(xiàn)配現(xiàn)用，金屬鉑與王水添加比例為1g：3.52～17.6mL。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其步驟（1）中金屬鉑為高純鉑，鉑含量≥99.95%。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其步驟（2）中加料比例為還原劑：金屬鉑=1g：3g～10g。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其步驟（3）中過濾洗滌采用真空抽濾，每次洗滌用水量為2倍濾餅量，通過機械攪拌混合均勻。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，其步驟（4）中第三產(chǎn)物與鹽酸添加比例為1g：10～15mL，雙氧水與鹽酸體積比例為1：1～7，加料速度為10～100mL/min，起始反應(yīng)溫度為30～90℃。

所述的一種無硝氯鉑酸的合成方法，上述使用的原材料均采用分析純。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用高純鉑經(jīng)活化預(yù)處理工藝、過濾洗滌工序除去雜質(zhì)離子，得到高純活性鉑粉可直接與鹽酸反應(yīng)得到氯鉑酸溶液，省去了傳統(tǒng)工藝中反復(fù)趕硝工序，減少了氮氧化物排放，并解決了因趕硝不徹底產(chǎn)生的硝酸根殘留的問題，實現(xiàn)無硝氯鉑酸產(chǎn)品的制備。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的制備方法流程圖。