[發明專利]一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法

在審

• 申請號: 201910745715.2
• 申請日: 2019-08-13
• 公開（公告）號: CN110437207A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 柯友斌;張曉靜
• 申請（專利權）人: 宿遷市振興化工有限公司
• 主分類號: C07D401/14
• 分類號: C07D401/14
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

1.一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、在反應體系內加入N-正丁基-N-2,2,6,6-四甲基哌啶胺、三聚氯氰、堿和溶劑，在40-80℃下反應12h，反應結束后，反應液分液，有機相經洗滌、干燥、脫除溶劑處理后得到中間體Ⅰ，其結構如式Ⅰ所示；

S2、在反應體系中加入中間體Ⅰ、N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺、堿和溶劑，并用N₂置換反應體系內的空氣，在160-200℃下回流反應12h，反應結束后，反應液分液，有機相經洗滌、干燥、脫除溶劑處理后得到中間體Ⅱ，其結構如式Ⅱ所示；

S3、在高壓釜中加入雷尼鎳、溶劑、中間體Ⅱ和醛類化合物，依次用N₂、H₂置換空氣，在80-120℃，初始氫氣壓力為1-4MPa的條件下反應6h，反應結束后，過濾除去催化劑，分液，有機相經過洗滌、干燥、脫除溶劑后，即得受阻胺光穩定劑119或其衍生物，其結構如式Ⅲ所示；

具體反應路線如下所示：

其中，醛類化合物為多聚甲醛、甲醛、乙醛、三聚乙醛中的一種，式Ⅲ中的R₃為甲基或乙基。

2.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S1步驟中的N-正丁基-N-2,2,6,6-四甲基哌啶胺與三聚氯氰的摩爾比為1-3：1。

3.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S2步驟中的中間體Ⅰ與N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺的摩爾比為3-5：1。

4.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S3步驟中的醛類化合物以水溶液的形式加入，濃度為30-60％。

5.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S3步驟中的中間體Ⅱ和醛類化合物的摩爾比為1：3-5。

6.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S1步驟中的堿為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺中的一種，且堿的加入量與N-正丁基-N-2,2,6,6-四甲基哌啶胺的摩爾比為1：1；S2步驟中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種，且堿的加入量與中間體Ⅰ的摩爾比為1：1。

7.根據權利要求6的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S1步驟中的堿以水溶液的形式加入，濃度為20-40％，S2步驟中的堿以固體形式加入。

8.根據權利要求1的一種受阻胺受阻胺光穩定劑119及其衍生物的制備方法，其特征在于，S1步驟中的溶劑為甲苯、二甲苯、環己烷、二氯甲烷中的一種，溶劑加入量按三聚氯氰計為0.5-3L/mol；S2步驟中的溶劑為甲苯、二甲苯、環己烷、二氯甲烷中的一種，溶劑加入量按N,N'-二(3-氨丙基)乙二胺計為5-15L/mol；S3步驟中溶劑為甲苯、二甲苯、環己烷、二氯甲烷中的一種，且溶劑加入量按中間體Ⅱ計為10-25L/mol。