[發明專利]一種碳纖維表面HfZrB2涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201910737175.3
• 申請日: 2019-08-11
• 公開（公告）號: CN110396817A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 王鉞;陳燕云;楊建鈴;周俊霖;何海靜;陸薪宇
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: D06M11/80
• 分類號: D06M11/80;D06M101/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，所述方法為低溫先驅體溶液浸漬裂解法，包括：涂層液的制備，碳纖維表面活化處理、涂覆、干燥及熱處理；其特征在于，所述涂層液的制備包括如下步驟：

a)以聚乙烯醇、硼酸為溶質，去離子水為溶劑，分別配制硼酸溶液和聚乙烯醇溶液；

b)以無機鉿鹽與無機鋯鹽為原料，其中鋯的摻雜濃度為1～50mol％，將原料溶于去離子水并室溫攪拌混合均勻，加入氨水調節PH值至9.5，生成白色沉淀，將用去離子水離心清洗后的白色沉淀溶解于硝酸中，控制溶液pH值小于2，得到鋯摻雜的氧化鉿溶膠；

c)將乙醇加入到硼酸溶液中并在室溫下攪拌至其混合均勻，得到硼酸醇水溶液；

d)將聚乙烯醇溶液快速倒入上述c)中并在室溫下攪拌至其混合均勻；

e)將上述溶膠b)加入到上述溶液d)中，在室溫下攪拌2～3小時后得到所述的涂層液。

2.如權利要求1所述的一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，其特征在于，上述步驟a)中所述的硼酸溶液濃度為0.4～0.8mol/L，聚乙烯醇溶液濃度為0.8～1.2mol/L；步驟b)中所述的無機鉿鹽為HfOCl₂·8H₂O、Hf(NO₃)₄·xH₂O、HfO(NO₃)₂·xH₂O、HfCl₄、Hf(SO₄)₂水性無機鹽中的一種，所述的無機鋯鹽為ZrOCl₂·8H₂O、Zr(NO₃)₄·xH₂O、ZrO(NO₃)₂·xH₂O、ZrCl₄、Zr(SO₄)₂水性無機鹽中的一種，所述的鋯摻雜的氧化鉿溶膠中鉿離子與鋯離子濃度可通過加入去離子水的量在0.3～0.6mol/L之間調節；步驟c)中所述的乙醇與硼酸溶液的體積比為(1.2～2.8)：1；步驟e)中所述的涂層液中聚乙烯醇、硼酸、鉿鋯總離子摩爾比為(3.5～3.7)：(0.9～1.1)：(0.20～0.43)。

3.如權利要求1所述的一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，其特征在于，所述的碳纖維表面活化處理是指將碳纖維置于管式爐于450℃下保溫30～40分鐘進行脫膠處理，將除膠后的碳纖維置于濃硝酸中浸泡刻蝕60～100分鐘，然后用去離子水洗凈碳纖維表面殘留液后干燥備用。

4.如權利要求1所述的一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，其特征在于，所述的涂覆是指將碳纖維超聲浸漬于涂層液中10～120分鐘；所述的干燥是指將涂覆后的碳纖維在室溫下靜置12～16小時，最后放入烘箱中于60～70℃保溫40～60分鐘。

5.如權利要求1所述的一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，其特征在于，所述的熱處理是指將碳纖維置于管式爐中，在惰性氣體保護下以2～3℃/min的升溫速度加熱到300℃保溫10～15分鐘，再以5℃/min的升溫速度加熱到550℃，保溫30～60分鐘，再以8～10℃/min的升溫速度加熱到800℃，保溫30～60分鐘，再以6～8℃/min的的升溫速度加熱到高溫裂解溫度1200～1400℃，保溫2～3小時，獲得涂覆有HfZrB₂涂層的碳纖維。

6.如權利要求1所述的一種碳纖維表面HfZrB₂涂層的制備方法，其特征在于，所述的涂覆和干燥處理最多可以反復進行3次，可以用來控制薄膜的厚度，所得到的涂層的厚度在2μm之內。