[發明專利]一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910735446.1
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110327946B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 張喜田;武立立;李珍;高紅;馬新志
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/02;C25B1/04;C25B1/50;C25B11/091
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料及其制備方法和應用，它涉及一種復合材料及其制備方法和應用。本發明的目的是要解決現有析氫反應貴金屬催化劑價格昂貴，不利于大規模工業生產，復合催化劑基底質量高和不能滿足催化活性需求的問題。一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料由二硫化鉬和硒化鎳納米顆粒組成，且二硫化鉬包覆在硒化鎳納米顆粒的外表面。方法：一、制備硒化鎳納米顆粒；二、復合，得到二硫化鉬/硒化鎳復合材料。一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料用于電解水制氫。本發明可獲得一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料。

技術領域

本發明涉及一種復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

伴隨著化石能源的逐漸減少，氫燃料作為一種清潔、安全和高效的可持續性新能源，越來越多地受到人們關注。氫燃料的最大來源是水，電解水制氫可以將可再生能源如太陽能、風能和潮汐能等以氫為媒介進行存儲和轉化。電解水制氫最大的問題是能耗高。為降低驅動電解水反應所需的電能，使用電催化劑是最有效的手段。目前析氫反應催化劑主要分為貴金屬催化劑和非貴金屬催化劑兩類。貴金屬催化劑包含鉑、釕、銦及其氧化物等。其中，鉑基催化劑被公認為是目前最為有效的。但是由于貴金屬儲量小、價格昂貴，不能用于大規模工業生產。因此，開發廉價高效的產氫催化劑意義重大。另一類為非貴金屬催化劑，主要包括過渡金屬硫化物、過渡金屬磷化物、過渡金屬碳化物和過渡金屬硒化物等。非貴金屬催化劑具有地球儲量豐富、催化活性強等特點，有利于催化劑的大規模生產，是一類未來可能替代鉑系金屬的高效催化劑。基于此，理性的設計高性能、低成本的新型復合析氫催化材料成為了電解水制氫領域的一個熱點，對于發展及促進電解水的工業化應用具有重要意義。中國專利CN201510245973.6公開了一種三維大孔石墨烯-碳納米管-二硫化鉬復合材料的制備方法；中國專利CN107442138A公開了一種二硫化鉬/碳布復合析氫電催化材料的制備方法；中國專利CN109136967A公開了一種二硫化鉬/泡沫鎳電催化復合材料的制備方法。這些方法通過具有三維形貌的導電基底(碳布、泡沫鎳等)直接負載電催化劑，雖然能夠一定程度地提升電化學活性表面積并增強反應過程中電解液與離子的擴散以及改善基底與催化劑間的導電性，但是導電基底的質量遠高于催化劑，因而大大增加了復合電極的總質量，不利于在微電子器件及便攜式產品中的應用。

發明內容

本發明的目的是要解決現有析氫反應貴金屬催化劑價格昂貴，不利于大規模工業生產，復合催化劑基底質量高和不能滿足催化活性需求的問題，而提供一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料及其制備方法和應用。

一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料由二硫化鉬和硒化鎳納米顆粒組成，且二硫化鉬包覆在硒化鎳納米顆粒的外表面；所述的二硫化鉬為褶皺的二硫化鉬納米片，厚度均一且薄，厚度為2nm～5nm；所述的硒化鎳納米顆粒結晶性好，具有立方相晶體結構，尺寸均一，粒徑為50nm～100nm。

一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法，是按以下步驟完成的：

一、制備硒化鎳納米顆粒：

①、首先將硒粉和NaBH₄加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌反應0.5h～1.5h，再加入NiCl₂·6H₂O，最后在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌反應0.5h～1.5h，得到黑色溶液；

步驟一①中所述的硒粉的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.1g～0.5g):30mL；

步驟一①中所述的NaBH₄的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.05g～0.3g):30mL；

步驟一①中所述的NiCl₂·6H₂O的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.2g～0.7g):30mL；