[發明專利]一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910735446.1
• 申請日: 2019-08-09
• 公開（公告）號: CN110327946B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 張喜田;武立立;李珍;高紅;馬新志
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: B01J27/057
• 分類號: B01J27/057;B01J35/02;C25B1/04;C25B1/50;C25B11/091
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法，其特征在于一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備硒化鎳納米顆粒：

①、首先將硒粉和NaBH₄加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌反應0.5h～1.5h，再加入NiCl₂·6H₂O，最后在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌反應0.5h～1.5h，得到黑色溶液；

步驟一①中所述的硒粉的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.1g～0.5g):30mL；

步驟一①中所述的NaBH₄的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.05g～0.3g):30mL；

步驟一①中所述的NiCl₂·6H₂O的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.2g～0.7g):30mL；

②、將黑色溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，再在溫度為150℃～170℃下反應10h～14h，自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅰ；首先使用無水乙醇為清洗劑對反應產物Ⅰ離心清洗1次～3次，再使用去離子水為清洗劑對反應產物Ⅰ離心清洗1次～3次，最后在溫度為50℃～70℃下干燥10h～14h，得到硒化鎳納米顆粒；

二、復合：

①、首先將硒化鎳納米顆粒加入到去離子水中，然后超聲，再加入(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O和CS(NH₂)₂，最后在攪拌速度為200r/min～400r/min的條件下攪拌反應0.5h～1.5h，得到均勻分散的溶液；

步驟二①中所述的硒化鎳納米顆粒的質量與去離子水的體積比為(60mg～90mg):30mL；

步驟二①中所述的(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O的質量與去離子水的體積比為(50mg～70mg):30mL；

步驟二①中所述的CS(NH₂)₂的質量與去離子水的體積比為(100mg～120mg):30mL；

②、將均勻分散的溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，再在溫度為170℃～190℃下反應20h～28h，再自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅱ；首先使用無水乙醇為清洗劑對反應產物Ⅱ離心清洗1次～3次，再使用去離子水為清洗劑對反應產物Ⅱ離心清洗1次～3次，最后在溫度為50℃～70℃下干燥10h～14h，得到二硫化鉬/硒化鎳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的硒粉的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.2g～0.4g):30mL；所述的NaBH₄的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.1g～0.2g):30mL；所述的NiCl₂·6H₂O的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(0.4g～0.6g):30mL。

3.根據權利要求2所述的一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的硒粉的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為0.316g:30mL；所述的NaBH₄的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為0.189g:30mL；所述的NiCl₂·6H₂O的質量與N,N-二甲基甲酰胺的體積比為0.4754g:30mL。

4.根據權利要求1所述的一種二硫化鉬/硒化鎳復合材料的制備方法，其特征在于步驟一②中每次離心清洗的轉速為7000r/min～9000r/min，離心清洗的時間為3min～8min；步驟二②中每次離心清洗的轉速為7000r/min～9000r/min，離心清洗的時間為3min～8min。