[發(fā)明專(zhuān)利]一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910721853.7
• 申請(qǐng)日: 2019-08-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110483363A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喬遷;王運(yùn)亭;王顯赫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吉林大學(xué)珠海學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D209/20
• 分類(lèi)號(hào): C07D209/20
• 代理公司: 44205 廣州嘉權(quán)專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 林德強(qiáng)<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入

1.一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將對(duì)甲苯磺酰氯和色氨酸在醇中進(jìn)行反應(yīng)，得到色氨酸酯鹽酸鹽粗品；

2)提純色氨酸酯鹽酸鹽粗品，得到色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟1)中，對(duì)甲苯磺酰氯、色氨酸與醇的用量為1g：(0.1～2)g：(10～100)mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟1)中，還包括去除多余的醇的步驟。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟1)中，去除醇的方法為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、揮發(fā)、減壓蒸餾中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟1)中，醇選自C1～C10醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟1)中，反應(yīng)的溫度為室溫～130℃，反應(yīng)的時(shí)間為4h～20h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟2)中，提純具體是將色氨酸酯鹽酸鹽粗品和有機(jī)溶劑混合，加入堿液調(diào)節(jié)混合液的pH至堿性，然后萃取有機(jī)相與鹽酸混合，過(guò)濾，得到色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的提純中，調(diào)節(jié)混合液的pH至堿性是指調(diào)節(jié)pH值至8～11。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的提純中，有機(jī)溶劑為酯類(lèi)溶劑、酮類(lèi)溶劑、醚類(lèi)溶劑、酰胺類(lèi)溶劑、鹵代烴類(lèi)溶劑、芳香烴類(lèi)溶劑、腈類(lèi)溶劑中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種色氨酸酯類(lèi)鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的提純中，鹽酸的質(zhì)量濃度為7％～15％。