[發明專利]一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法

在審

• 申請號: 201910711908.6
• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN110530691A
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 郭生武;孫俊杰;程興瑞
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 61200 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 高博<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明公開了一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法，切取試樣，然后采用砂紙將試樣打磨至30～40μm，然后進行機械拋光；將拋光后的試樣進行沖洗并風干處理；采用用離子減薄儀取出拋光后試樣表面的應力層，經離子減薄得到超細晶鋼EBSD樣品。本發明大大提高了EBSD的制樣效率，采用該方法制備EBSD樣的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花樣標定的成功率也達到90％以上。

技術領域

本發明屬于電鏡樣品制備技術領域，具體涉及一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法。

背景技術

晶粒細化作為唯一能夠同時提高材料強度和韌性的方法在鋼鐵材料領域廣泛應用，晶粒細化已是開發新一代高強韌鋼鐵材料的研究核心。在超細晶鋼中晶粒尺寸大小、兩相鄰晶粒之間的取向差及相分布均會對材料的性能產生重要影響。電子背散射衍射(EBSD)技術能夠同時展現晶體材料的微觀形貌、結構和取向分布，且測定范圍大，精度高。因此，EBSD技術被廣泛地應用于鋼鐵材料和其它金屬材料的研究中。但EBSD技術測試中對樣品制備的要求較高，要求樣品表面清潔、平滑、無應力。

背散射電子只發生在試樣表層幾十個納米的深度范圍，所以試樣表面的殘余應變層、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至抑制EBSD的發生，因此試樣表面的制備質量很大程度上決定著EBSD的質量。目前，EBSD樣品的制備方法主要有機械-化學綜合拋光、電解拋光、聚焦離子束制樣等方法。但機械-化學綜合拋光和電解拋光對材料和樣品比較敏感，工藝難以掌握；聚焦離子束制樣效率較低且價格昂貴，使其應用受到限制。因此，開發一種快速、易于掌握且價格便宜的EBSD制樣技術具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法，提高制備EBSD樣品的成功率和提升樣品質量。

本發明采用以下技術方案：

一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法，包括以下步驟：

S1、切取試樣，然后采用砂紙將試樣打磨至30～40μm，然后進行機械拋光；

S2、將拋光后的試樣進行沖洗并風干處理；

S3、采用用離子減薄儀取出拋光后試樣表面的應力層，經離子減薄得到超細晶鋼EBSD樣品。

具體的，步驟S1中，采用電火花線切割切取厚度0.3～0.5mm的試樣。

具體的，步驟S1中，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂紙進行打磨。

具體的，步驟S2中，將拋光后的試樣放到丙酮中清洗3～5次，再用乙醇進行沖洗2～3min。

具體的，步驟S3中，在拋光并清洗后的樣品上切取直徑3～4mm的圓片，然后將圓片在離子減薄儀上進行離子減薄。

進一步的，離子減薄儀減薄電流為15～20μA，減薄時間30～50min。

具體的，制備的EBSD花樣標定成功率大于等于90％。

與現有技術相比，本發明至少具有以下有益效果：

本發明一種超細晶鋼EBSD樣品的制備方法，采用機械和離子減薄相結合的方法，大大提高了制樣的成功率和效率。

進一步的，依次采用100、200、500、1000和2000目的砂紙進行打磨，目的是盡量減小試樣表面的應力。

進一步的，減薄電流設為15～20μA一方面提高效率，另一方面防止減薄電流過大對試樣表面造成損傷。

綜上所述，本發明大大提高了EBSD的制樣效率，采用該方法制備EBSD樣的成功率提高到95％以上，而且其EBSD花樣標定的成功率也達到90％以上。