[發明專利]檢測水果中葉菌唑殘留量的方法

在審

• 申請號: 201910709841.2
• 申請日: 2019-08-02
• 公開（公告）號: CN111175433A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 李如美;高宗軍;李瑞娟;戴爭
• 申請（專利權）人: 山東省農業科學院植物保護研究所
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 韓后良

1.一種檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是:本方法包括三步，第一步提取，第二步凈化，第三步測定和結果計算。

2.根據權利要求1所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是: 所述的第一步提取是取待檢測的水果樣品，切成小段或小塊，置于離心管中，加入乙腈勻漿，加入NaCl，再次勻漿，離心。

3.根據權利要求2所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是: 所述的乙腈的加入比例為：每1000 mg水果樣品加入1ml的乙腈；所述的NaCl的加入比例為：每1克水果樣品加入500mg的NaCl；

當蘋果或葡萄樣品為脫水果或葡萄時，切成小段或小塊后，加入適量水充分浸潤，時間為5～30min，然后再加入乙腈進行勻漿；

所述的離心的參數為5000r/min離心5min。

4.根據權利要求1所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是: 所述的第二步凈化是第一步離心后，取上層乙腈相，置于裝有基質分散固相萃取劑的離心管中，混勻，離心，取上清液，選取旋轉蒸發儀進行50℃旋蒸，流動相定容，過0.22μm有機系濾膜，得樣品液。

5.根據權利要求4所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是:所述的基質分散固相萃取劑由乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷鍵合相（C18）和石墨化炭黑（GCB）組成， PSA、C18和GCB三者的用量比例為100mg：50 mg：10mg；每1ml乙腈相對應的PSA、C18和GCB三者的用量分別為100mg、50mg、10mg；

所述的離心的參數為：5000r/min離心5min。

6.根據權利要求1所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是: 所述的第三步測定和結果計算是進行定性和定量測定或定性測定或定量測定；

所述的定性測定是檢測樣品中目標化合物的母離子和子離子對，若其離子色譜峰保留時間與標準工作液一致；樣品中目標化合物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當的空白基質標準液的離子相對豐度偏差不超過30%時，則判斷該樣品中存在葉菌唑；若上述兩個條件不能同時滿足，則判斷樣品中不含葉菌唑；

所述的定量測定是采用液相色譜-質譜聯用儀對樣品液進行檢測，測得樣品液中葉菌唑的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中葉菌唑含量，然后根據樣品液所代表樣品的質量計算得到待檢測的蘋果/葡萄樣品中葉菌唑殘留量。

7.根據權利要求6所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是: 所述的標準工作液為葉菌唑的標準工作液；

所述的空白基質標準液為不含葉菌唑的樣品經第一步、第二步處理后得到的樣品液。

8.根據權利要求6所述的檢測水果中葉菌唑殘留量的方法，其特征是:所述的液相色譜-質譜/質譜聯用儀為Agilent 1260-6460- Agilent，USA，色譜柱為Eclipse plus C18，柱長50mm，內徑2.1mm，粒徑0.0018 mm。