[發明專利]一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910708938.1
• 申請日: 2019-08-01
• 公開（公告）號: CN110499012B
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 胡求學;閆茹;張奇;張東寶
• 申請（專利權）人: 寧夏清研高分子新材料有限公司
• 主分類號: C08L71/10
• 分類號: C08L71/10;C08K7/06;C08J5/04;C08G65/40
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 許小莉

本發明提供一種連續纖維增強聚醚醚酮復合材料及其制備方法，屬于聚芳醚酮復合材料制備領域。該方法包括：（1）將酚酞基聚芳醚酮溶于有機溶劑中制備成溶液，將該溶液倒入浸漬槽內；（2）將經高溫處理后的連續纖維，通過步驟（1）的浸漬槽內，再經過烘干、熔融和軋制備出連續纖維/酚酞聚芳醚酮預浸料；（3）將PEEK超細粉通過靜電噴涂噴到步驟（2）制備的連續纖維/酚酞聚芳醚酮預浸料表面上，經過熔融和軋制得連續纖維增強聚芳醚酮復合材料。本發明解決聚醚醚酮熔融粘度高，不能充分浸潤連續纖維的問題。

技術領域

本發明屬于聚芳醚酮復合材料制備領域，涉及一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料及其制備方法。

背景技術

聚芳醚酮是一種熱塑性芳香類工程塑料，其綜合性能優異。比如具有良好耐熱性，優異的尺寸穩定性，優良的機械性能，耐化學藥品性能等優點。聚芳醚酮的主鏈上同時存在醚鍵、芳環和酮鍵等結構，芳環的存在提高了聚芳醚酮的耐熱性和機械性能，醚鍵提高聚芳醚酮的韌性，酮鍵增加了分子間作用力。由于聚芳醚酮的半結晶結構，導致聚芳醚酮的溶解性較差。為了改善聚芳醚酮的溶解性，向聚合物基體中引入酚酞側基，使聚芳醚酮具有良好的溶解性和提高其加工性能。由張志毅的“聚醚醚酮與酚酞型聚芳醚酮的共混研究”可知，在PEK-C含量較低時，PEEK/PEK-C共混物有較好的相容性。

連續纖維增強熱塑性樹脂基復合材料因其良好的綜合性能，近年來已成為樹脂基復合材料的研究熱點。主要有兩大類方法：一類是預浸漬料法，二類是后浸漬法。預浸漬法使溶液態或熔融態樹脂流動性逐漸浸潤纖維，最終充分浸漬纖維，形成半成品成為預浸料，預浸料還要經過后續的成型過程才能得到最終產品。預浸法又分為溶液浸漬法和熔體浸漬法。后浸漬法是將熱塑性樹脂以粉末、纖維或薄膜等形態與增強纖維通過多種手段結合在一起，形成的半成品中樹脂并沒有浸漬纖維，后續的加工成型階段中，在溫度和壓力存在下樹脂熔融即可達到浸漬纖維的目的。

發明內容

本發明的目的是為了解決PEEK不能充分浸潤連續纖維的問題，而提供一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料及其制備方法。

上述的目的通過以下技術方案實現：

一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）將酚酞基聚芳醚酮溶于有機溶劑中制備成溶液，將該溶液倒入浸漬槽內；

（2）將經高溫處理后的連續纖維，通過步驟（1）的浸漬槽內，再經過烘干、熔融和軋制制備出連續纖維/酚酞聚芳醚酮預浸料；

（3）將PEEK超細粉通過靜電噴涂噴到步驟（2）制備的連續纖維/酚酞聚芳醚酮預浸料表面上，經過熔融和軋制得連續纖維增強聚芳醚酮復合材料。

所述的一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料的制備方法，步驟（1）中所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲基亞砜，環丁砜，N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種復配；優選為N-甲基吡咯烷酮。

所述的一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料的制備方法，步驟（1）中所述酚酞基聚芳醚酮的制備方法是：以4,4-二氟二苯甲酮、3,3-（2,4-二氨基-6,7-蝶啶二基）二苯酚、3,3-雙（4-羥基-1-萘基）苯酞為原料，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，二甲苯為帶水劑，碳酸鈉和碳酸鉀為催化劑，先升溫到110℃恒溫反應2h除水，再將溫度升高到150℃，體系開始共沸，分水器中開始有二甲苯回流，繼續恒溫2h除二甲苯，待二甲苯蒸出完成后。繼續緩慢升溫至210℃，保持恒溫反應3h，該產物中含有酚酞基、氨基、萘基、蝶啶。

所述的一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料的制備方法，所述的連續纖維為碳纖維、玻璃纖維、芳綸纖維，最優選為碳纖維。

所述的一種連續纖維增強聚芳醚酮復合材料及其制備方法，步驟（2）中所述連續纖維的高溫處理是將連續纖維經過400℃烘烤去膠，并通過對輥擠壓出去纖維表面的殘渣。