[發明專利]三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法

有效

• 申請號: 201910707958.7
• 申請日: 2019-08-01
• 公開（公告）號: CN110305129B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 姚傳義;涂志賢;凌雪萍;敬科舉;陳翠雪;盧英華;范恩國
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07D471/14
• 分類號: C07D471/14
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 張素斌

1.三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)配置洗脫液，洗脫液為甲醇和水的混合溶液，甲醇和水的體積比為80:20～50:50；

2)配置吳茱萸堿和吳茱萸次堿樣品溶液：將吳茱萸堿和吳茱萸次堿用步驟1)配制的洗脫液溶解，得到樣品溶液；

3)采用三區帶異步切換模擬移動床將步驟2)所得的吳茱萸堿和吳茱萸次堿樣品溶液分離，獲得吳茱萸堿和吳茱萸次堿；

所述三區帶異步切換模擬移動床包括進樣泵、洗脫泵、4根色譜柱、4個切換閥和8個四通閥；

所述進樣泵和洗脫泵分別與一進四出的切換閥連接，與進樣泵連接的切換閥為進樣液閥，與洗脫泵連接的切換閥為洗脫液閥；

萃取液出口和萃余液出口分別連接有四進一出的切換閥，與萃取液出口連接的切換閥為萃取液閥，與萃余液出口連接的切換閥為萃余液閥；

所述4個切換閥在任一時刻都只有一個進口和一個出口相連通；

所述4根色譜柱串聯在一起，每根色譜柱的進口端連接一個四通閥，四通閥的另外3個端口分別連接上一根色譜柱的出口端、進樣液閥和洗脫液閥；每根色譜柱的出口端連接一個四通閥，該四通閥的另外3個端口分別連接下一根色譜柱的進口、萃取液閥和萃余液閥；

將步驟1)配置的洗脫液和步驟2)配置的樣品溶液分別從洗脫液入口和進樣液入口通過洗脫泵和進樣泵注入，洗脫液入口、萃取液出口、進樣液入口、萃余液出口異步沿著洗脫液流動方向切換到到下一根色譜柱，含有吳茱萸堿的萃余液和含有吳茱萸次堿的萃取液分別從萃余液和萃取液出口流出；

進入三區帶異步切換模擬移動床的樣品濃度為0.01～50g/L，洗脫液流速為0.5～5mL/min，進樣液流速為0.3～2mL/min，萃取液流速為0.5～2mL/min，萃余液流速為0.5～5mL/min；固定相為十八烷基硅烷鍵合的球形硅膠。

2.如權利要求1所述的三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于：4根色譜柱分成I、II、III 3個區，I區的色譜柱位于洗脫液入口和萃取液出口之間，II區的色譜柱位于萃取液出口和進樣液入口之間，III區的色譜柱位于進樣液入口和萃余液出口之間。

3.如權利要求2所述的三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于：I區、II區、III區中平均色譜柱的數目之比為：1～1.5:1.2～2.0:1.2～2.0。

4.如權利要求1所述的三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于：三區帶異步切換模擬移動床的切換周期為5～50min。

5.如權利要求1所述的三區帶異步切換模擬移動床分離吳茱萸堿和吳茱萸次堿的方法，其特征在于：三區帶異步切換模擬移動床的操作溫度為10～40℃。