[發(fā)明專利]兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物及其可逆交聯(lián)膠束及制備與應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910707611.2 | 申請日： | 2019-08-01 |
| 公開（公告）號： | CN110563863B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 易國斌;黃云薇;林文靜;嚴(yán)敬燁;譚翠盈 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C08F8/12 | 分類號： | C08F8/12;C08F8/34;C08F8/10;C08F283/06;C08F220/18;C08F220/20;A61K9/107;A61K47/34;A61K31/704;A61P35/00 |
| 代理公司： | 廣東廣信君達律師事務(wù)所 44329 | 代理人： | 楊曉松 |
| 地址： | 510062 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 兩親性 ph 還原 雙響 應(yīng)四臂星型 納米 聚合物 及其 可逆 交聯(lián) 膠束 制備 應(yīng)用 | ||
1.一種兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物，其特征在于具體有如下式Ⅰ所示結(jié)構(gòu)：
其中，x＝6～25，y＝3～20，z＝4～30。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物，其特征在于：
所述的兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物的數(shù)均分子量為25596～170652g/mol。
3.權(quán)利要求1所述的兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物的制備方法，其特征在于包含如下步驟：
(1)制備季戊四醇末端溴化的功能引發(fā)劑：將季戊四醇溶于溶劑中，于冰浴條件下加入三乙胺和2-溴異丁酰溴，進行冰浴反應(yīng)；冰浴反應(yīng)后升溫至20～40℃繼續(xù)反應(yīng)，得到季戊四醇末端溴化的功能引發(fā)劑；
(2)制備前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-PHEMA-PPEGMA：將步驟(1)所制得的季戊四醇末端溴化的功能引發(fā)劑和催化劑溴化銅溶于溶劑中，然后加入pH響應(yīng)前驅(qū)單體甲基丙烯酸叔丁酯、配體1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺，混合均勻后加入還原劑，進行加熱反應(yīng)；待單體tBMA轉(zhuǎn)化率達到75～85％后，降低反應(yīng)溫度加入第二單體甲基丙烯酸羥乙酯、HMTETA和還原劑，進行保溫反應(yīng)；待單體HEMA轉(zhuǎn)化率達到75～85％后，加入第三單體甲基丙烯酸單甲氧基聚乙二醇酯繼續(xù)反應(yīng)，得到前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-PHEMA-PPEGMA；
(3)制備HEMA嵌段中羥基被酰化的四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-A)-PPEGMA：將步驟(2)所制得的前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-PHEMA-PPEGMA溶于溶劑中，在冰浴條件下加入三乙胺(TEA)和甲基丙烯酰氯，冰浴反應(yīng)后升溫至20～40℃繼續(xù)反應(yīng)，得到HEMA嵌段中羥基被酰化的四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-A)-PPEGMA；
(4)制備主鏈上含有可逆交聯(lián)二硫鍵的前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-SS～)-PPEGMA：將步驟(3)所制得的HEMA嵌段中羥基被酰化的四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-A)-PPEGMA溶于溶劑中，然后將其裝入透析袋中，于緩沖液中透析反應(yīng)后，加入交聯(lián)劑胱胺二鹽酸繼續(xù)交聯(lián)反應(yīng)，得到主鏈上含有可逆交聯(lián)二硫鍵的前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-SS～)-PPEGMA；
(5)制備兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物4AS-PMAA-(PHEMA-SS～)-PPEGMA：將步驟(4)所制得的主鏈上含有可逆交聯(lián)二硫鍵的前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物4AS-PtBMA-(PHEMA-SS～)-PPEGMA溶于溶劑中，于冰浴下加入三氟乙酸，冰浴反應(yīng)后升溫至20～40℃繼續(xù)反應(yīng)以去除tBMA中的叔丁基，得到兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物4AS-PMAA-(PHEMA-SS～)-PPEGMA。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的兩親性pH/還原雙響應(yīng)四臂星型納米聚合物的制備方法，其特征在于：
步驟(1)中反應(yīng)物的摩爾份數(shù)優(yōu)選如下：
季戊四醇 1份；
三乙胺 4～10份；
2-溴異丁酰溴 4～8份；
步驟(2)中反應(yīng)物的摩爾份數(shù)優(yōu)選如下：
所述步驟(3)中反應(yīng)物的摩爾份數(shù)配方如下：
前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物 1份；
甲基丙烯酰氯 12～120份；
三乙胺 12～250份；
所述步驟(4)中反應(yīng)物的摩爾份數(shù)配方如下：
HEMA嵌段中羥基被酰化的四臂星型聚合物 1份；
胱胺二鹽酸 12～120份；
所述步驟(5)中反應(yīng)物的摩爾份數(shù)配方如下：
主鏈上含有可逆交聯(lián)二硫鍵的前驅(qū)pH響應(yīng)四臂星型聚合物 1份；
三氟乙酸 24～250份。
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