[發明專利]一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201910705383.5
• 申請日: 2019-08-01
• 公開（公告）號: CN110467357B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 任洋;賀海燕;趙高揚
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 杜娟

本發明公開了一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜，為在導電玻璃基板表面上覆蓋的疏松多孔的氧化鎢薄膜，氧化鎢薄膜上孔隙的形狀為喇叭狀，孔隙的喇叭開口直徑為0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收縮口直徑為80納米～750納米。該薄膜能夠解決當前氧化鎢薄膜著色效率低、變色響應速率慢以及循環使用壽命短的問題。該薄膜的制備方法為：步驟1，將六氯化鎢與無水乙醇混合，室溫攪拌至其溶解，再加入高沸點有機物，常溫攪拌至澄清透明，即得氧化鎢溶膠；步驟2，將獲得的氧化鎢溶膠通過浸漬提拉法在導電玻璃上制備凝膠薄膜；步驟3，將覆有氧化鎢凝膠膜的基板樣品放置于敞開的加熱板上，進行熱處理，即得。該方法簡單易操作。

技術領域

本發明屬于電致變色薄膜技術領域，具體涉及一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜；本發明還涉及該具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜的制備方法。

背景技術

氧化鎢薄膜具有良好的電致變色特性，可應用于智能窗、顯示器等領域。疏松多孔的氧化鎢薄膜具有大的比表面積，在變色過程中，電解液更容易進入薄膜內部，減小了變色離子如Li⁺離子的傳輸距離，進而在短時間內實現離子的注入和抽出，提高材料的電致變色效率?？紫缎蚊矊﹄娭伦兩∧ば阅苡绊戄^大，介孔結構因孔隙過小，在薄膜內易形成高壓空氣層，不利于電解液向薄膜內注入。而直徑過大的孔隙雖能解決該問題，但大孔隙又會帶來兩個問題：一是降低電致變色薄膜與基板的結合力，薄膜易脫落；二是降低基板電極處電子與電致變色薄膜的接觸面積，影響電子的注入與抽出。因為薄膜的電致變色過程不僅與離子在薄膜內擴散有關，還受電子在薄膜內擴散能力的影響，降低任何一方的注入和抽出，都會對薄膜的電致變色能力造成損傷。因此，如有一種類似于喇叭狀的孔隙均勻分布在氧化鎢薄膜表面，使得氧化鎢薄膜底部與基板無孔連接，頂部開口呈放射狀，不僅可以解決離子向薄膜有效注入的問題，而且不會影響電子向薄膜內注入，更重要的是，具有這種結構的薄膜與基板結合依然牢固，不易脫落。這些特征為制備高著色效率、快變色響應速率以及長壽命的氧化鎢薄膜提出了一個可能的研發方向。然而，目前國內雖有多孔氧化鎢薄膜制備的專利，但無一涉及該領域。比如2010.03.03公開的申請號為200910192095.0的專利提出了一種多孔氧化鎢薄膜的制備方法，采用鎢、鋁雙靶磁控共濺射工藝，把鎢、鋁沉積在基片上，形成鎢－鋁合金薄膜，然后將其浸入堿性溶液進行選擇性腐蝕氧化，最后在基片上得到了多孔氧化鎢薄膜。該方法難以控制孔隙形貌，而且工藝相對復雜。2010.01.27公開的申請號為200910023681.2的專利提出了一種有機復合WO₃電致變色薄膜的制備方法，該專利雖制備出了多孔的WO₃薄膜，但孔隙直徑較小，為介孔級別，不利于電解液的注入，而且，該方法在氧化鎢薄膜上方又鍍制了有機層，其解決的技術難題并非提高離子的傳輸速率，該方法也很難實現氧化鎢的快速電致變色效應。因此，開發一種喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜及其制備方法，成為目前亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜，能夠解決當前氧化鎢薄膜著色效率低、變色響應速率慢以及循環使用壽命短的問題。

本發明的另一個目的是提供一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜的制備方法，該種方法制備過程簡單、可控、成本低，適合于產業化大批量生產。

本發明所采用的技術方案是：一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜，為在導電玻璃基板表面上覆蓋的疏松多孔的氧化鎢薄膜，氧化鎢薄膜上孔隙的形狀為喇叭狀，孔隙的喇叭開口直徑為0.3微米～1.2微米，孔隙的喇叭收縮口直徑為80納米～750納米。

本發明的特點還在于，

孔隙的深度為150納米～300納米。

氧化鎢薄膜的薄膜厚度為300納米～400納米。

本發明所采用的另一種技術方案是：一種具有喇叭狀孔隙結構的氧化鎢薄膜的制備方法，具體步驟如下：

步驟1，配制氧化鎢溶膠；