[發明專利]一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法

在審

• 申請號: 201910703746.1
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110487619A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發明（設計）人: 關淑平;章偉;劉麗穎;呂慧;劉超;朱建巖
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N1/34;G01N21/73
• 代理公司: 13120 石家莊國為知識產權事務所
• 代理人: 祁靜<國際申請>=<國際公布>=<進入國

1.一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將焙燒釩渣附加劑樣品溶于水中，加入過氧化氫進行超聲提取處理后，加入氯化銫進行微波消解；

(2)向步驟(1)中微波消解后溶液中加入鹽酸，定容，得到樣品溶液；

(3)取所述樣品溶液與鉀離子標準溶液，按標準加入法配制系列標準溶液，用電感耦合等離子體發射光譜儀進行測定，繪制標準曲線；

(4)取待測焙燒釩渣附加劑樣品，加入水和鹽酸進行溶解，得到待測溶液，進行電感耦合等離子體發射光譜儀測定，通過所述標準曲線確定焙燒釩渣附加劑樣品中鉀離子的含量。

2.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述氯化銫的質量濃度為8％～12％，所述氯化銫與焙燒釩渣附加劑樣品用量比為1～3ml：0.1g。

3.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述過氧化氫的質量濃度為20％～40％，所述過氧化氫與焙燒釩渣附加劑樣品用量比為2～4ml：0.1g。

4.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述鉀離子標準溶液的鉀離子溶度為0.01mg/ml。

5.如權利要求4所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述系列標準溶液中鉀離子標準溶液加入量為分別為0ml、5ml、10ml、15ml和20ml，標準溶液體積為100ml。

6.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的波長范圍為166～847nm。

7.如權利要求6所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發射光譜儀的炬管發射功率950W-1150W，輔助氣流量1.0L/min，霧化器壓力30PSI，沖洗泵速為50rpm，分析泵速為50rpm，穩定時間5秒，氬氣純度大于99.99％，波長為769.896nm或766.490nm。

8.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述鹽酸由優級純鹽酸與水按體積比1:1配制而成，所述鹽酸與焙燒釩渣附加劑樣品用量比為0.5～2ml：0.1g。

9.如權利要求6所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述標準曲線由所述電感耦合等離子體發射光譜儀檢測結果為縱坐標，由所述標準溶液的濃度為橫坐標。

10.如權利要求1所述的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，其特征在于，所述焙燒釩渣附加劑樣品粒度為100～140目。