[發(fā)明專利]一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910703746.1
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110487619A
• 公開（公告）日: 2019-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 關(guān)淑平;章偉;劉麗穎;呂慧;劉超;朱建巖
• 申請（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N1/34;G01N21/73
• 代理公司: 13120 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所
• 代理人: 祁靜<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發(fā)明公開了一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，將焙燒釩渣附加劑樣品溶于水中，加入過氧化氫進行超聲提取處理后，加入氯化銫進行微波消解；向微波消解后溶液中加入鹽酸，定容，得到樣品溶液；取樣品溶液與鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)加入法配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；取待測焙燒釩渣附加劑樣品，加入水和鹽酸進行溶解，得到待測溶液，進行電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線確定焙燒釩渣附加劑樣品中鉀離子的含量。本發(fā)明提供的一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，降低了雜質(zhì)對測量結(jié)果的影響，數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確，可靠性較強。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，是涉及一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法。

背景技術(shù)

釩渣或含釩殘渣經(jīng)破碎研磨至一定粒度后,加入混合鈉鹽(工業(yè)碳酸鈉、工業(yè)氯化鈉等)作為附加劑在一定高溫下進行氧化焙燒將釩轉(zhuǎn)化為可溶性的釩酸鹽和少部分酸溶性的釩化合物，并經(jīng)過一系列的工序最終得到不同形態(tài)的五氧化二釩成品。而由釩產(chǎn)品制成的特殊鋼廣泛應(yīng)用在汽車、航空、鐵路和石油管路等制造業(yè)上。隨著釩產(chǎn)品在高精端領(lǐng)域的應(yīng)用，市場對釩產(chǎn)品的質(zhì)量要求更高，純度要求越來越高，雜質(zhì)相應(yīng)要求越來越低。產(chǎn)品中硅、鐵、鈉等雜質(zhì)可以在除雜水洗過程中降到合格的指標(biāo)，但雜質(zhì)鉀的不易分離，而五氧化二釩成品必測指標(biāo)之一就是氧化鈉和氧化鉀的含量，V2O599.5-F牌號的五氧化二釩片狀成品要控制K2O+Na2O％≤0.40％，V2O599.8-P粉狀要求K2O+Na2O％≤0.10％，并且過高的鉀含量在五氧化二釩產(chǎn)品深加工的過程中會加大對冶煉爐體的腐蝕甚至造成穿爐，使?fàn)t齡減少，從而增加生產(chǎn)成本。焙燒釩渣附加劑作為生產(chǎn)五氧化二釩的必要成分其中鉀的含量會直接影響后序產(chǎn)品的質(zhì)量，通過測量附加劑中鉀的含量，剔除不符合標(biāo)準(zhǔn)的附加劑成為質(zhì)量控制中重要一環(huán)，而現(xiàn)有技術(shù)中，由于焙燒釩渣附加劑中存在的雜質(zhì)并不能夠較為準(zhǔn)確測量出樣品中鉀的含量，使得測量結(jié)果可靠性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，旨在解決焙燒釩渣附加劑中雜質(zhì)對測量結(jié)果的影響，測出的鉀含量不精確，可靠性較差的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種測定焙燒釩渣附加劑中鉀含量的方法，包括以下步驟：

(1)將焙燒釩渣附加劑樣品溶于水中，加入過氧化氫進行超聲提取處理后，加入氯化銫進行微波消解；

(2)向步驟(1)中微波消解后溶液中加入鹽酸，定容，得到樣品溶液；

(3)取所述樣品溶液與鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)加入法配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)取待測焙燒釩渣附加劑樣品，加入水和鹽酸進行溶解，得到待測溶液，進行電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，通過所述標(biāo)準(zhǔn)曲線確定焙燒釩渣附加劑樣品中鉀離子的含量。

進一步地，所述氯化銫的質(zhì)量濃度為8％～12％，所述氯化銫與焙燒釩渣附加劑樣品用量比為1～3ml：0.1g。

進一步地，所述過氧化氫的質(zhì)量濃度為20％～40％，所述過氧化氫與焙燒釩渣附加劑樣品用量比為2～4ml：0.1g。

進一步地，所述鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉀離子溶度為0.01mg/ml。鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法為：用移液管移取鉀含量為1mg/ml的溶液10ml置入100ml容量瓶中并用水定容，得到鉀含量為0.1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液；用移液管移取0.1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10ml于100ml容量瓶中，用水定容，得到鉀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。本方法中均使用GB6682中二級以上標(biāo)準(zhǔn)的水，且可由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院獲得鉀含量為1mg/ml的溶液，也可以用基準(zhǔn)氯化鉀試劑配制，其方法為準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)氯化鉀1.9068g，用少量水溶解后移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，得含鉀為1mg/ml的溶液。