[發明專利]一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法

在審

• 申請號: 201910703328.2
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110470776A
• 公開（公告）日: 2019-11-19
• 發明（設計）人: 范華均;張薇;王珂
• 申請（專利權）人: 廣東藥科大學
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 44102 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 陳娟<國際申請>=<國際公布>=<進入國

本發明涉及一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法。該篩查方法包括如下步驟：向海狗人參丸粉末樣品中加入有機溶劑和水，微波輔助萃取，然后加入鹽析劑，搖振，離心分相，取其上相吹干，溶解過濾后進行HPLC分析，并與海狗人參丸多維指紋圖譜和非法添加物的色譜信息進行對比分析即可。本發明利用微波輔助鹽析分相萃取結合多維指紋圖譜的方法，用于海狗人參丸中非法添加物的篩查，通過對各組成因素的優化，確定了最佳萃取條件；根據非法添加物的光譜特征，對其色譜行為進行了研究，結合多批次海狗人參丸樣品的色譜信息，獲得了海狗人參丸的多維指紋圖譜特征。本發明的篩查方法可檢測16種非法添加物，篩查效率高，具有較佳的準確性和可靠性。

技術領域

本發明屬于檢測與分析技術領域，具體涉及一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法。

背景技術

海狗人參丸(FSGP)是一種壯陽類保健品，其有效成分除海狗精粉外，還包括枸杞子、人參、山藥、肉桂、淫羊藿和杜仲等多味中藥，對性功能障礙有明顯效果。目前市場上的海狗人參丸品牌眾多，質量參差不齊，存在非法添加化學藥物來增強藥效的現象，長期服用含有這些非法添加物的保健品，可能會引起血壓過低、休克、腦卒中等嚴重藥物不良反應。常見的非法添加物包括5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制劑、雄性激素、α受體拮抗劑以及植物提取物，新型非法添加物還在不斷涌現。多樣的非法添加物和復雜的樣品基質都對海狗人參丸的安全監測增加了困難。近年來，文獻報道了多種方法用于補腎壯陽類保健品中非法添加物的檢測，對于非法添加劑的驗證大都依賴于標準或參考物質，對于未知偽品或不含標準物質的非法添加劑，其他復雜方法需要進一步確認。因此，開發一種高效、可靠且能夠擺脫標準物質依賴的篩查方法很有發展前景。

指紋圖譜技術因其特異性和代表性的特征，已被廣泛應用于食品和藥品的質量控制，在非法添加物篩查中的成功應用已有文獻報道。HPLC是獲取樣品高通量信息的有力工具，通過各種分離和檢測技術可以區分色譜間的特征差異。依靠色譜分離、光譜性質和樣品特性，多樣化的分離和歧視性檢測可突出非法添加劑的存在。因此，基于在不同色譜條件下多波長檢測得到的數據，構建多維指紋，通過指紋輪廓可輕易地識別外來的非法添加劑，大大提高準確性和可靠性，避免假陽性和假陰性結果。

由于中藥本身成分復雜，各組分之間的理化性質也存在差異，而目前樣品前處理方法滯后，大多采用單一溶劑萃取后測定，局限于有限的一類藥效成分或少量成分的萃取，且會引入大量樣品基質，干擾非法添加物的篩查。

因此，開發一種具有較高準確性和可靠性的多種非法添加物的篩查方法具有重要的研究意義和應用價值。

發明內容

本發明的目的在于克服現有指紋圖譜技術對海狗人參丸中非法添加物的進行篩查局限于有限的一類藥效成分或少量成分的萃取，干擾大，準確性和可靠性不佳的缺陷或不足，提供一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法。本發明利用微波輔助萃取—鹽析分相萃取結合多維指紋圖譜的方法，用于海狗人參丸中非法添加物的篩查，通過對鹽析分相萃取各組成因素的優化，確定了最佳萃取條件；根據非法添加物的光譜特征，對其色譜行為進行了研究，結合多批次海狗人參丸樣品的色譜信息，獲得了海狗人參丸的多維指紋圖譜特征。利用微波輔助萃取—鹽析分相萃取對海狗人參丸中的非法添加物進行高效萃取，同時排除樣品基質的干擾，多檢測波長的使用則利于進一步降低基質干擾并突出非法添加物的特征。本發明提供的篩查方法可檢測16中非法添加物，篩查效率高，具有較佳的準確性和可靠性。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法，包括如下步驟：向海狗人參丸粉末樣品中加入有機溶劑和水形成混合萃取溶劑體系，微波輔助萃取，然后加入鹽析劑，搖振，離心分相，吹干，溶解過濾后進行HPLC分析，并與海狗人參丸多維指紋圖譜數據庫和非法添加物的色譜信息進行對比分析即可；