[發(fā)明專利]一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910703328.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-07-31 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110470776A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 范華均;張薇;王珂 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廣東藥科大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | G01N30/06 | 分類號(hào)： | G01N30/06;G01N30/88 |
| 代理公司： | 44102 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 | 代理人： | 陳娟<國(guó)際申請(qǐng)>=<國(guó)際公布>=<進(jìn)入國(guó) |
| 地址： | 510006 廣東*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 添加物 海狗 人參 篩查 多維 非法 指紋圖譜 色譜 微波輔助萃取 指紋圖譜特征 最佳萃取條件 對(duì)比分析 粉末樣品 光譜特征 色譜行為 微波輔助 有機(jī)溶劑 可檢測(cè) 鹽析劑 吹干 鹽析 萃取 過(guò)濾 溶解 優(yōu)化 研究 | ||
1.一種海狗人參丸中非法添加物的篩查方法，其特征在于，包括如下步驟：向海狗人參丸粉末樣品中加入有機(jī)溶劑和水形成混合溶劑萃取體系，微波輔助萃取，然后加入鹽析劑，搖振，離心分相，上相吹干，溶解過(guò)濾后進(jìn)行HPLC分析，并與海狗人參丸多維指紋圖譜和非法添加物的色譜信息進(jìn)行對(duì)比分析即可；
所述有機(jī)溶劑為丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或氯仿；所述混合溶劑萃取體系中海狗人參丸粉末樣品和混合溶劑的質(zhì)量體積比不大于1:25g/mL；所述有機(jī)溶劑和水的體積比不大于1:1；所述有機(jī)溶劑和鹽析劑的體積質(zhì)量比為1:1.6～4mL/g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯；所述混合溶劑萃取體系中海狗人參丸粉末樣品和有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1:25g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和水的體積比為1:8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述鹽析劑為所述鹽析劑為NaCl、Na2SO4、MgSO4、NH4Cl或硫酸銨中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑和鹽析劑的體積質(zhì)量比為2.5:8mL/g。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述HPLC分析選用的色譜柱為YMC-Triart C18色譜柱；流動(dòng)相選用流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：磷酸二氫鉀水溶液；洗脫條件為：0～15min，25～35％流動(dòng)相A；15～25min，35％流動(dòng)相A；25～45min，35～50％流動(dòng)相A；45～60min，50％～65％流動(dòng)相A。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述非法添加物為伐地那非類、雄性激素類、育亨賓、α受體拮抗劑、紅地那非類、他達(dá)拉非類、西地那非類、硫代那非類、他達(dá)拉非類和伐地那非類化合物中的一種或幾種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述篩查方法，其特征在于，所述海狗人參丸多維指紋圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)的建立及對(duì)比分析過(guò)程如下：
S1：在220nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下利用紫外光譜檢測(cè)測(cè)定多批次海狗人參丸樣品的色譜信息，擬合得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜R0；HPLC分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜R0進(jìn)行比對(duì)可對(duì)海狗人參丸中是否存在非法添加物作出初步判斷；
S2：在230nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下利用紫外光譜檢測(cè)測(cè)定多批次海狗人參丸樣品的色譜信息，得到海狗人參丸的一級(jí)指紋圖譜，擬合得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜R1；通過(guò)比較一級(jí)指紋圖譜的差異，并與非法添加物的色譜定位比較，可初步直觀的判定出非法添加物的存在；
S3：分別在246nm、278nm、280nm、284nm、294nm和355nm的檢測(cè)波長(zhǎng)下利用紫外光譜檢測(cè)測(cè)定多批次海狗人參丸樣品的色譜信息，得到海狗人參丸的二級(jí)級(jí)指紋圖譜，分別擬合得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜R2、R3、R4、R5、R6和R7；通過(guò)比較一級(jí)圖譜的差異，并與非法添加物的色譜定位比較，可對(duì)非法添加物進(jìn)行進(jìn)一步的確認(rèn)；
S4：分別在激發(fā)波長(zhǎng)280nm和275nm及發(fā)射波長(zhǎng)330nm和470nm下進(jìn)行檢測(cè)，利用熒光檢測(cè)測(cè)定多批次海狗人參丸樣品的熒光光譜信息，得到海狗人參丸的二級(jí)指紋圖譜，分別擬合得到標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜R8和R9；通過(guò)比較一級(jí)圖譜的差異，并與非法添加物的色譜定位比較，可對(duì)非法添加物進(jìn)行篩查。
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