[發明專利]一種銅摻雜三元正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910702958.8
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110391410A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 陳永;陸楊;杜寶東
• 申請（專利權）人: 海南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 陳歡

1.一種銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照元素摩爾比Ni:Co:Mn:Cu＝x:y:z:1-x-y-z，稱取可溶性鎳鹽、可溶性鈷鹽、可溶性錳鹽和可溶性銅鹽配制成溶液A，其中1/3≦x≦0.9，0≦y≦1/3，0≦z≦1/3，0≦1-x-y-z≦0.1；

取絡合劑配制成溶液B；

取沉淀劑配制成溶液C；

(2)向反應釜中加入絡合劑溶液作為底液；將溶液A、溶液B和溶液C加入反應釜中，控制反應體系的pH為10～11.6，反應溫度為50～55℃，進行攪拌，在惰性氣體的保護下，進行共沉淀反應，反應結束后，將反應產物進行過濾，得到沉淀物，用去離子水洗滌至中性，將洗好的前驅體進行烘干，得到干燥后的銅摻雜三元正極材料的前驅體M；

(3)取前驅體M和鋰鹽混合，進行通氧燒結，預燒溫度為520～550℃，預燒時間3～4.5h，燒結溫度為820～849℃，燒結時間10～14h，升溫速率為4～6℃/min；燒結結束后，得到銅摻雜三元正極材料。

2.根據權利要求1所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述絡合劑為氨水、碳酸銨中至少一種，所述沉淀劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶液A的濃度為2～3mol/L；所述溶液B的濃度為0.5～3mol/L，所述溶液C的濃度為1～10mol/L，所述底液的濃度0.5～1.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，控制反應體系總氨濃度為0.5～1.5mol/L。

5.根據權利要求3所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，a為大于0的常數，所述反應釜的容積為5a L，溶液A的體積為1a～2a L，溶液B的體積為0.5aL，所述底液的體積為1.5a～2.5a L。

6.根據權利要求5所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述溶液A的進料流速≤3mL/min，所述溶液B的進料流速為≤1.2mL/min，所述溶液C的進料流速≤3mL/min。

7.根據權利要求1所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌速度為600～950rmp/min。

8.根據權利要求1或7所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，共沉淀反應時間為20～48h。

9.根據權利要求1所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述烘干溫度為60～100℃，烘干時間為10～16h。

10.根據權利要求1～9任一項所述的銅摻雜三元正極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述前驅體M和鋰鹽的物質摩爾比為1:1～1.2。