[發(fā)明專利]一種2;4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法和裝置

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910700404.4
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110437091A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉有智;張超
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/43;B01J19/26;B01J19/18
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

本發(fā)明公開了一種2,4?二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2?氨基?4?乙酰胺基苯甲醚的方法和裝置。以2,4?二氨基苯甲醚和醋酐為原料，以N,N?二甲基甲酰胺為溶劑，進行酰化反應(yīng)合成2?氨基?4?乙酰胺基苯甲醚。本發(fā)明采用開放式撞擊和旋轉(zhuǎn)填料相耦合的方式，可使得2,4?二氨基苯甲醚溶于N,N?二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐在進入反應(yīng)裝置極短時間內(nèi)達到在分子尺度上的均勻混合，大大提升了反應(yīng)的效率；采用的反應(yīng)裝置有極高的混合效率，提高了酰化反應(yīng)的選擇性，提升了產(chǎn)品的質(zhì)量；采用了冷卻蛇管和冷卻夾套相結(jié)合的方式對反應(yīng)體系進行降溫，具體說可以在?10 ^oC進行反應(yīng)，抑制了副反應(yīng)的發(fā)生，提升了產(chǎn)品的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型酰化反應(yīng)裝置及方法，特別適用于2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。

背景技術(shù)

2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚是一種重要的染料中間體，是生產(chǎn)分散蘭79、分散蘭291及分散蘭301等偶氮型分散染料的重要原料。目前偶氮染料中50%以上的偶合組分采用2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚為原料，得到的染料具有拼色相容性好、品質(zhì)穩(wěn)定、發(fā)射強度高等優(yōu)點，其需求量巨大。當采用2,4-二氨基苯甲醚和醋酸酐作為反應(yīng)物，通過酰化反應(yīng)制取2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚時，由于2,4-二氨基苯甲醚在2位和4位都有氨基，均會與醋酸酐發(fā)生酰化反應(yīng)，如果反應(yīng)過程中原料混合不均勻，造成局部反應(yīng)物濃度過高，就會得到大量4-氨基-2-乙酰胺基苯甲醚和2,4-二乙酰胺基苯甲醚等副產(chǎn)物，提高了后續(xù)分離提純的成本。

當前工業(yè)上仍主要采用攪拌釜作為上述酰化反應(yīng)的反應(yīng)裝置，其生產(chǎn)工藝主要存在原料混合性差、生產(chǎn)效率低以及產(chǎn)品中副產(chǎn)物高等缺點。因此對于2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化制備2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚過程，實現(xiàn)原料的高效快速混合是提升生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化制備2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的裝置和方法，以實現(xiàn)原料在低溫條件下高效均勻混合，以提升酰化的效率，降低產(chǎn)物中副產(chǎn)物的濃度。

本發(fā)明采用的開放式撞擊和旋轉(zhuǎn)填料耦合的方式，實現(xiàn)了原料的快速微觀混合，混合效果是傳統(tǒng)攪拌釜的40倍。兩股流體進入進液管后，自噴嘴噴出形成射流，并發(fā)生撞擊，形成垂直于射流方向的扇形薄霧面，兩股流體實現(xiàn)物料的初步混合和反應(yīng)。撞擊霧面進入旋轉(zhuǎn)填料層的內(nèi)緣，流體沿填料空隙向外緣流動，在此期間液體被多次切割、凝聚及分散，從而得到了進一步的混合和反應(yīng)。通過開放式撞擊和旋轉(zhuǎn)填料的耦合，使得兩股物料實現(xiàn)充分接觸，極大地增大了相間接觸面積，提高了酰化反應(yīng)速率，降低了產(chǎn)物中副產(chǎn)物的濃度。

本發(fā)明提供了一種用于2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化制備2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的反應(yīng)裝置，包括：進液管、撞擊噴嘴、殼體、旋轉(zhuǎn)填料、冷卻蛇管、冷卻夾套、冷卻介質(zhì)進口、冷卻介質(zhì)出口、出液口、旋轉(zhuǎn)軸、防爆變頻電機；

進液管位于殼體上部；旋轉(zhuǎn)填料垂直設(shè)置在殼體內(nèi)中部，通過旋轉(zhuǎn)軸與防爆變頻電機相連；旋轉(zhuǎn)填料中心為圓筒結(jié)構(gòu)，撞擊噴嘴設(shè)置在旋轉(zhuǎn)填料中心的圓筒結(jié)構(gòu)內(nèi)，撞擊噴嘴與進液管連通；在旋轉(zhuǎn)填料與殼體之間設(shè)置冷卻蛇管，冷卻蛇管高度與旋轉(zhuǎn)填料層高度相同；在殼體外側(cè)設(shè)置冷卻夾套，冷卻夾套位于殼體直筒部位外側(cè)；冷卻蛇管和冷卻夾套均設(shè)置有冷卻介質(zhì)進口和出口；殼體底部設(shè)置出液口。

所述撞擊噴嘴設(shè)置在進液管的底部，兩股進料對撞形成的撞擊面與旋轉(zhuǎn)填料層內(nèi)緣相切。

本發(fā)明酰化反應(yīng)器中，驅(qū)動裝置包括旋轉(zhuǎn)軸及其底部的防爆變頻電機；填料與旋轉(zhuǎn)軸相連，旋轉(zhuǎn)軸在防爆變頻電機驅(qū)動下轉(zhuǎn)動。

上述裝置中，冷卻蛇管上端連接蛇管冷卻介質(zhì)出口，下端連接蛇管冷卻介質(zhì)入口；冷卻蛇管的高度與旋轉(zhuǎn)填料層高度相同。

冷卻夾套與殼體直筒部位高度一致。

反應(yīng)裝置內(nèi)所有與物料相接觸的部分均采用耐腐蝕材料。