[發明專利]一種2;4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法和裝置

在審

• 申請號: 201910700404.4
• 申請日: 2019-07-31
• 公開（公告）號: CN110437091A
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 劉有智;張超
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/43;B01J19/26;B01J19/18
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于包括以下步驟：以2,4-二氨基苯甲醚和醋酐為原料，以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑，進行酰化反應合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。

2.根據權利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）撞擊混合反應：

2,4-二氨基苯甲醚溶于N,N-二甲基甲酰胺形成的溶液和醋酸酐兩股物料分別從反應器頂部的進料管進入，經進料管底部的噴嘴噴出，同軸相向撞擊，形成垂直于射流方向的撞擊扇面，兩股物料完成了初步的混合和反應；

（2）旋轉混合反應：

撞擊扇面外緣的液體進入旋轉填料的內緣，在強大的離心力作用下，物料沿填料空隙向外緣流動，在此期間物料被多次切割和分散，在填料內完成了進一步混合和反應，從填料外緣甩出的物料與冷卻蛇管和夾套碰撞接觸，將反應產生的熱量移出；從冷卻蛇管和夾套流下的物料通過殼體底部的出液口流出反應器，完成酰化反應過程。

3.根據權利要求2所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：步驟（1）中，進液管下端與撞擊噴嘴相連，兩股進料從噴嘴噴出，進行開放式撞擊，所形成的撞擊扇面的外緣進入旋轉填料內緣；步驟（2）中，從旋轉填料甩出的液體與冷卻蛇管和夾套接觸進行冷卻，冷卻后的液體通過殼體底部的出液口流出反應器。

4.根據權利要求1所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的質量比為0.1:1~10:1，2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩爾為0.1:1~5:1，酰化反應溫度為-10~20 ^oC，反應器旋轉軸轉速為100~2000 rpm。

5.根據權利要求4所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：2,4-二氨基苯甲醚和N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1:1~3:1；2,4-二氨基苯甲醚和醋酐的摩爾為0.8:1~1.5:1；酰化反應溫度為-3~10 ^oC；反應器旋轉軸轉速為500~1500 rpm。

6.一種2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的裝置，用于實施權利要求1~5任一項所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的方法，其特征在于：包括進液管、撞擊噴嘴、殼體、旋轉填料、冷卻蛇管、冷卻夾套、冷卻介質進口、冷卻介質出口、出液口、旋轉軸、防爆變頻電機；

進液管位于殼體上部；旋轉填料垂直設置在殼體內中部，通過旋轉軸與防爆變頻電機相連；旋轉填料中心為圓筒結構，撞擊噴嘴設置在旋轉填料中心的圓筒結構內，撞擊噴嘴與進液管連通；在旋轉填料與殼體之間設置冷卻蛇管，冷卻蛇管高度與旋轉填料層高度相同；在殼體外側設置冷卻夾套，冷卻夾套位于殼體直筒部位外側；冷卻蛇管和冷卻夾套均設置有冷卻介質進口和出口；殼體底部設置出液口。

7.根據權利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的裝置，其特征在于：冷卻蛇管上端連接蛇管冷卻介質出口，下端連接蛇管冷卻介質入口。

8.根據權利要求6所述的2,4-二氨基苯甲醚選擇性酰化合成2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的裝置，其特征在于：所述撞擊噴嘴設置在進液管的底部，兩股進料對撞形成的撞擊面與旋轉填料層內緣相切。