[發明專利]一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的樣品前處理裝置及其檢測方法

在審

• 申請號: 201910699701.1
• 申請日: 2019-07-30
• 公開（公告）號: CN110389188A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 申中蘭;袁東;段作敏;劉艷明;王艷麗;田其燕;李玲;鞠香;李芳芳;王駿;張卉;胡梅;祝建華
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/12
• 分類號: G01N30/12;G01N30/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

本發明提供一種樣品前處理裝置和檢測方法，所述裝置包括水蒸氣發生裝置1、水蒸氣引入管路2、水蒸氣導入樣品底部管路3，樣品蒸餾提取裝置4；樣品蒸餾提取裝置包括磨口樣品儲存燒瓶5、磨口雙層玻璃緩沖連接球形管6、蛇形冷凝管7、蒸餾液接收管8、第二磨口緩沖玻璃接口9、蒸餾液收集瓶10、電子控溫裝置11和循環冷凝水裝置12。實現多通道水蒸汽同時蒸餾不同樣品，用于樣品中致癌N?亞硝胺類化合物的提取，利用氣相色譜?熱能分析儀法和氣相色譜?串聯質譜法檢驗方法驗證實現肉制品及水產制品中多種致癌N?亞硝胺類化合物的有效檢測和控制。

技術領域

本發明涉及食品檢測領域，尤其涉及一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的樣品前處理裝置。

背景技術

目前N-亞硝胺類化合物的儀器檢測主要采用氣相色譜-熱能分析儀法、氣相色譜-質譜法、液相色譜-串聯質譜法和氣相色譜-串聯質譜法。樣品前處理技術主要采用水蒸汽蒸餾法、QuEChERS方法、固相微萃取法(SPME)、SPE凈化濃縮法和超臨界流體萃取法。水蒸汽蒸餾法由于能夠得到較干凈的提取液，有效減少雜質和降低干擾，保護儀器進樣口和色譜柱被GB 5009.26-2016采用，但是目前實驗室的水蒸汽蒸餾裝置一般采用定制不同玻璃器皿自己搭建的方式來實現，樣品的蒸餾處理只能逐個完成，效率低下，并且蒸餾過程中裝置容易密封不好漏氣，導致回收率下降；并且傳統的水蒸氣發生玻璃器皿即使有安全管存在也很容易在加熱過程中由于壓力過大碎裂，造成實驗失敗和實驗人員人身傷害。

發明內容

針對現有設備的不足，本發明要解決的問題是提供一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的安全高效的樣品前處理裝置。建立一種全自動水蒸汽蒸溜技術，實現多通道水蒸汽同時蒸餾不同樣品，用于樣品中致癌N-亞硝胺類化合物的提取，利用氣相色譜-熱能分析儀法和氣相色譜-串聯質譜法檢驗方法驗證實現肉制品及水產制品中多種致癌N-亞硝胺類化合物的有效檢測和控制。

本發明是通過以下方案實現的：

一種檢測肉制品和水產制品中N-亞硝胺類化合物的樣品前處理裝置，所述裝置包括水蒸氣發生裝置1、水蒸氣引入管路2、水蒸氣導入樣品底部管路3，樣品蒸餾提取裝置4；樣品蒸餾提取裝置包括磨口樣品儲存燒瓶5、磨口雙層玻璃緩沖連接球形管6、蛇形冷凝管7、蒸餾液接收管8、第二磨口緩沖玻璃接口9、蒸餾液收集瓶10、電子控溫裝置11和循環冷凝水裝置12；磨口樣品儲存燒瓶包括一側的第一磨口玻璃接口51和中間的磨口接口52；所述的水蒸氣發生裝置1通過水蒸氣引入管路2與水蒸氣導入樣品底部管路3上部相連，水蒸氣導入樣品底部管路3下部與磨口樣品儲存燒瓶5一側的第一磨口玻璃接口52連接，磨口樣品儲存燒瓶中間磨口接口52通過磨口雙層玻璃緩沖連接球形管6與蛇形冷凝管7的冷卻液進口71連接，冷卻液出口72通過蒸餾液接收管8與緩沖玻璃管9上部相連，緩沖玻璃接口9下部與蒸餾液收集瓶10相連；磨口樣品儲存燒瓶下部設置有電子控溫裝置11，蒸餾液收集瓶下部設置有電子控溫裝置11；蛇形冷凝管的進水口73和出水口74與循環冷凝水裝置12相連。

1、蛇形冷凝管包括冷卻液進口71，冷卻液出口72，空心玻璃管75，進水口73，出水口74，內層玻璃管76，外層玻璃管77，內層蛇形玻璃管78，緩沖口79，冷卻液進口通過空心玻璃管與內層蛇形冷凝管的上部相連，內層蛇形玻璃管下部與冷卻液出口相連，封閉的內層玻璃管與進水口和出水口相連，外層玻璃管與冷卻液進口連通；冷卻液進口上部設置有緩沖口，是一個預留的開口，使用時用硅膠管封閉；內層玻璃管與外層玻璃管中間為真空，保持冷凝水的較低溫度，促使目標物快速冷凝。

所述的水蒸氣引入管路為硅膠管，所述的蒸餾液接收管為硅膠管。

所述的緩沖玻璃接口的上部為單層玻璃管，單層玻璃管與下部為雙層玻璃管，分別為內層玻璃管和外層玻璃管，單層玻璃管與內層玻璃管相連通；外層玻璃管上設置有緩沖口，與上部不連通，內層玻璃管和外層玻璃管與蒸餾液收集瓶均相連通。

所述的蒸餾液收集瓶為磨口三角瓶。