[發明專利]一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的樣品前處理裝置及其檢測方法

在審

• 申請號: 201910699701.1
• 申請日: 2019-07-30
• 公開（公告）號: CN110389188A
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 申中蘭;袁東;段作敏;劉艷明;王艷麗;田其燕;李玲;鞠香;李芳芳;王駿;張卉;胡梅;祝建華
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/12
• 分類號: G01N30/12;G01N30/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 王翠翠

1.一種檢測肉制品和水產制品中N-亞硝胺類化合物的樣品前處理裝置，其特征在于，所述裝置包括水蒸氣發生裝置（1）、水蒸氣引入管路（2）、水蒸氣導入樣品底部管路（3），樣品蒸餾提取裝置（4）；樣品蒸餾提取裝置包括磨口樣品儲存燒瓶（5）、磨口雙層玻璃緩沖連接球形管（6）、蛇形冷凝管（7）、蒸餾液接收管（8）、第二磨口緩沖玻璃接口（9）、蒸餾液收集瓶（10）、電子控溫裝置（11）和循環冷凝水裝置（12）；磨口樣品儲存燒瓶包括一側的第一磨口玻璃接口（51）和中間的磨口接口（52）；所述的水蒸氣發生裝置（1）通過水蒸氣引入管路（2）與水蒸氣導入樣品底部管路（3）上部相連，水蒸氣導入樣品底部管路（3）下部與磨口樣品儲存燒瓶（5）一側的第一磨口玻璃接口（52）連接，磨口樣品儲存燒瓶中間磨口接口（52）通過磨口雙層玻璃緩沖連接球形管（6）與蛇形冷凝管）（7）的冷卻液進口（71）連接，冷卻液出口（72）通過蒸餾液接收管（8）與緩沖玻璃管（9）上部相連，緩沖玻璃管（9）下部與蒸餾液收集瓶（10）相連；磨口樣品儲存燒瓶下部設置有電子控溫裝置（11），蒸餾液收集瓶下部設置有電子控溫裝置（11）；蛇形冷凝管的進水口（73）和出水口（74）與循環冷凝水裝置（12）相連。

2.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，蛇形冷凝管包括冷卻液進口（71），冷卻液出口（72），空心玻璃管（75），進水口（73），出水口（74），內層玻璃管（76），外層玻璃管（77），內層蛇形玻璃管（78），緩沖口（79），冷卻液進口通過空心玻璃管與內層蛇形冷凝管的上部相連，內層蛇形玻璃管下部與冷卻液出口相連，封閉的內層玻璃管與進水口和出水口相連，外層玻璃管與冷卻液進口連通；冷卻液進口上部設置有緩沖口。

3.根據權利要求2所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的內層玻璃管（76）與外層玻璃管（77）中間為真空。

4.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的水蒸氣引入管路（2）為硅膠管，所述的蒸餾液接收管（8）為硅膠管。

5.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的緩沖玻璃接口（9）中部設置有緩沖口（91）。

6.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的蒸餾液收集瓶（10）為磨口三角瓶。

7.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的水蒸氣導入樣品底部管路（3）為玻璃管，中間設置有開關（31）。

8.根據權利要求1所述的樣品前處理裝置，其特征在于，所述的前處理裝置，可以設置成多通道，可以為1-4條通道，也可以更多的通道同時使用。

9.一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提取：將樣品經過權利要求1-8之一所述的樣品前處理裝置進行處理：準確稱取100g試樣，加入100 ml水和50 g氯化鈉于磨口樣品儲存燒瓶中，充分混勻，檢查氣密性；在500ml平底燒瓶中加入40 ml二氯甲烷及少量冰塊用以接收冷凝液，緩沖玻璃接口出口伸入二氯甲烷液面下，并將平底燒瓶置于冰浴中，開啟蒸餾裝置加熱蒸餾，收集250 ml冷凝液后關閉加熱裝置，停止蒸餾；

（2）萃取凈化：在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入20 g氯化鈉和3 ml的硫酸水溶液（1+3）攪拌，使氯化鈉完全溶解，然后將溶液轉移至500 ml分液漏斗中震蕩5 min，必要時放氣，靜置分層后將二氯甲烷層轉移至另一平底燒瓶中，再用160 ml二氯甲烷分三次提取水層，合并4次二氯甲烷萃取液，總體積約為200 ml；

（3）濃縮與上機分析：將二氯甲烷萃取液用10 g無水硫酸鈉脫水后，進行旋轉蒸發，于40℃水浴上濃縮至5-10 ml，改氮吹，并準確定容至1.0 ml，搖勻后待上機分析；

（4）利用氣相色譜-熱能分析或氣相色譜-串聯質譜技術進行分析檢測。

10.根據權利要求9所述的一種肉制品及水產制品中致癌N-亞硝胺類化合物的檢測方法，其特征在于，

（1）氣相色譜條件為：毛細管氣相色譜柱，HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm（內徑）×0.50 μm（膜厚）)，固定液為聚乙二醇或相當者； 進樣口溫度：220℃；程序升溫條件：程序升溫條件：60℃保持2 min，6℃/min升至230℃，保持15min；載氣：氮氣（純度≥99.999%），2.0 ml/min，恒定流量；進樣方式：不分流，0.75分鐘后分流；進樣量：1.0 μl；

（2）熱能分析儀條件：

a) 接口溫度：250℃；

b) 熱解室溫度：500℃；

c）真空度：59.85 Pa-66.5 Pa；

d）氧氣壓力：13.79 KPa；

e）臭氧水平：244（22.8V）；

（3）質譜條件：

a) 監測模式：SRM離子檢測；

b) 掃描開始時間：8 min；

c)離子對信息見表；

d) 電子轟擊離子源，電壓：70eV；

e) 離子化電流：300 μA；

f) 離子源溫度：300℃；

g) 接口溫度：280℃；

h) 離子源真空度：1.3310^-5 Pa；

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