[發(fā)明專利]咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910676555.0 | 申請(qǐng)日： | 2019-07-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110294673B | 公開（公告）日： | 2022-02-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于金倩;王曉;耿巖玲;王岱杰;閆慧嬌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東省分析測(cè)試中心 |
| 主分類號(hào)： | C07C67/48 | 分類號(hào)： | C07C67/48;C07C69/757;A61K31/216;A61P29/00 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221 | 代理人： | 張曉鵬 |
| 地址： | 250014 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 咖啡 奎寧 酸丁酯 類同 分異構(gòu)體 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體及其制備方法和應(yīng)用。咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體，具有式Ⅰ所示的結(jié)構(gòu)，其中，當(dāng)R1、R2、R3中的一種為時(shí)，另兩種為羥基。所述咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體由青竹標(biāo)中分離得到，具有抗炎活性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于中藥有效成分的高效制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及利用循環(huán)高速逆流色譜分離純化青竹標(biāo)中具有抗炎活性的三種咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體及方法。
背景技術(shù)
公開該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。
青竹標(biāo)(Scindapsus officinalis Schott.)別名密腺崖角藤、水蜈蚣、爬樹龍、金竹標(biāo)，天南星科巖角藤的全株，主要分布于云南、貴州、廣西，是一種在當(dāng)?shù)貞?yīng)用廣泛的珍稀民族藥。《云南中草藥選》記載其具有祛瘀鎮(zhèn)痛、潤(rùn)肺止咳的功效，可治跌打損傷、骨折、風(fēng)濕麻木、支氣管炎、百日咳；《廣西藥植名錄》記載其“消腫，止痛，治跌打，風(fēng)濕，癰瘡”；《貴州藥植目錄》記載其“去瘀生新，鎮(zhèn)痛”。
目前從乳香中分離到的主要化學(xué)成分為五環(huán)三萜、四環(huán)三萜和大環(huán)二萜等化合物，其中乳香酸類及大環(huán)二萜類成分為其抗炎、抗腫瘤作用的有效成分。目前文獻(xiàn)報(bào)道，乳香中該類活性成分的分離純化方法為柱層析，如硅膠柱層析法。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該方法不足之處是：分離周期長(zhǎng)，回收率低，分離效果不理想，在使用硅膠柱層析分離時(shí)因長(zhǎng)時(shí)間與硅膠填料接觸而致使該類成分結(jié)構(gòu)發(fā)生變化。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體及其制備方法和應(yīng)用。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
第一方面，咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體，具有式Ⅰ所示的結(jié)構(gòu)，
其中，當(dāng)R1、R2、R3中的一種為時(shí)，另兩種為羥基。
在一些實(shí)施例中，當(dāng)R1為時(shí)，得到的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示，
在一些實(shí)施例中，當(dāng)R2為時(shí)，得到的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅲ所示，
在一些實(shí)施例中，當(dāng)R3為時(shí)，得到的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式如式Ⅳ所示，
第二方面，上述咖啡酰奎寧酸丁酯類同分異構(gòu)體的制備方法，具體步驟為：
將青竹標(biāo)藥材，粉碎，利用95％乙醇加熱回流提取，合并濾液，減壓旋蒸得到青竹標(biāo)粗提物；
將青竹標(biāo)粗提物用水打散，分別用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液過濾、減壓濃縮分別得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取部位；
通過液液萃取法處理正丁醇萃取部位得到不同極性部位：先用溶劑系統(tǒng)A的下相溶解正丁醇萃取部位，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相進(jìn)行萃取，兩相溶劑平衡后，分離出上相和下相萃取物；將所得下相萃取物減壓蒸干后溶于溶劑系統(tǒng)B的下相中，然后加入乙酸乙酯-正丁醇-水的上相進(jìn)行萃取，兩相溶劑平衡后，分離出上相和下相萃取物；對(duì)上相和下相萃取物進(jìn)行檢測(cè)(比如HPLC法)，然后將上相萃取物減壓蒸干后得到的萃取物A；
利用溶劑系統(tǒng)A對(duì)萃取物A進(jìn)行高速逆流色譜(HSCCC)分離，對(duì)分離物進(jìn)行檢測(cè)(比如紫外檢測(cè)器)，分別收集不同餾分并減壓干燥，得到目標(biāo)萃取物，即式Ⅰ所示化合物；高速逆流色譜(HSCCC)分離的溶劑系統(tǒng)為氯仿-甲醇-水，氯仿、甲醇、水的體積比為4:3:2；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于山東省分析測(cè)試中心，未經(jīng)山東省分析測(cè)試中心許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910676555.0/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
