[發明專利]一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法

有效

• 申請號: 201910665663.8
• 申請日: 2019-07-23
• 公開（公告）號: CN110398562B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 張英帥;龔云;白璐;凌勇根;張鵬
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/94
• 分類號: G01N30/94
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

本發明提供一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法。所述薄層色譜鑒別方法如下：取婦科調經片供試品溶液、甘草對照藥材溶液、甘草苷對照品溶液及陰性對照溶液點樣于同一硅膠薄層板上，以體積比為28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯?丙酮?冰乙酸?水?鹽酸作為展開劑，展開、取出、晾干后噴顯色劑顯色，加熱至斑點清晰，最后在365nm紫外燈下視檢。本發明首次提出將體積比為28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯?丙酮?冰乙酸?水?鹽酸作為用于甘草鑒別的薄層色譜展開劑，結合優化研究的供試品制備方法，薄層色譜鑒別得到的圖譜主次斑點完全分離且陰性無干擾。

技術領域

本發明涉及藥品質控技術領域，具體地，涉及一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法。

背景技術

婦科調經片由當歸、川穹、香附(醋炙)、白術(麩炒)、白芍、赤芍、延胡索(醋炙)、熟地黃、大棗、甘草作為原料藥制成(輔料白糊精)。婦科調經片能養血，調經，止痛。用于月經不調，經期腹痛。

由于婦科調經片中成分復雜，目前尚未有關于婦科調經片中甘草鑒別的簡易鑒別方法。因此，研究一種適合婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法尤為重要。

薄層色譜又稱薄層層析，是以涂布于支持板上的支持物作為固定相，以合適的溶劑為流動相，對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。專利201611147307.X中提供了一種對芩黃清肺散中甘草成分進行薄層色譜鑒別的方法，結合芩黃清肺散組方的特征和甘草的性質，采用鹽酸加熱回流后先用乙醚得到低極性的物質，除去色素，再讓氨水與甘草次酸和其它成分結合，后加鹽酸得到甘草次酸，然后再用乙醚萃取得到更純的甘草次酸和甘草它他成分，將其溶解在甲醇溶液中作為芩黃清肺散中甘草成分薄層色譜鑒別的供試品溶液，采用所述供試品溶液與對照藥材溶液和陰性對照液，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸作為展開劑進行薄層色譜鑒別，能夠得到準確的鑒別結果。但是該方法較為復雜，同時由于婦科調經片與芩黃清肺散的成分有巨大的差異，該方法并不適用于婦科調經片中甘草的鑒別。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術缺乏婦科調經片中甘草鑒別技術的缺陷，對適于婦科調經片中甘草薄層色譜鑒別的展開劑和樣品處理方式進行研究，提供一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法，該方法得到的圖譜主次斑點完全分離且陰性無干擾。

本發明目的是提供一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法，所述薄層色譜鑒別方法如下：

取婦科調經片供試品溶液、甘草對照藥材溶液、甘草苷對照品溶液及陰性對照溶液點樣于同一硅膠薄層板上，以體積比為28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-鹽酸作為展開劑，展開、取出、晾干后噴顯色劑顯色，加熱至斑點清晰，最后在365nm紫外燈下視檢。

本發明提供的婦科調經片供試品的制備方法得到的薄層色譜圖的主次斑點更加清晰，雜質更少，保留的特征成分更多。

優選地，所述展開劑為體積比為30：1：3：2：0.15的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-鹽酸。發明人發現當選用上述展開劑時，得到的薄層色譜圖的主次斑點特別清晰，主次斑點完全分離且陰性無干擾。

優選地，所述婦科調經片供試品溶液的制備方法如下：

S1：取樣品除去薄膜衣、研細，添加乙醇并置于溫水浴回流，然后濾過，蒸干濾液，殘渣加乙醇溶解；

S2：將S1所得溶液過中性氧化鋁柱，用乙醚洗脫，棄去洗脫液，然后用甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水溶解；