[發明專利]一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法

有效

• 申請號: 201910665663.8
• 申請日: 2019-07-23
• 公開（公告）號: CN110398562B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 張英帥;龔云;白璐;凌勇根;張鵬
• 申請（專利權）人: 株洲千金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/94
• 分類號: G01N30/94
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 孫鳳俠

1.一種婦科調經片中甘草的薄層色譜鑒別方法，其特征在于:

(1)取婦科調經片樣品除去薄膜衣、研細，添加乙醇并置于溫水浴回流，然后濾過，蒸干濾液，殘渣加乙醇溶解；

(2)將S1所得溶液過中性氧化鋁柱，用乙醚洗脫，棄去洗脫液，然后用甲醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水溶解；

(3)用水飽和的正丁醇提取S2所得溶液，然后正丁醇液用正丁醇飽和的水洗滌，將正丁醇液蒸干，加乙醇溶解即得供試品溶液；

(4)取婦科調經片供試品溶液、甘草對照藥材溶液、甘草苷對照品溶液及陰性對照溶液點樣于同一硅膠薄層板上，以體積比為28～32：0.8～1.2：2.5～3.5：1.8～2.2：0.1～0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-鹽酸作為展開劑，展開、取出、晾干后噴顯色劑顯色，加熱至斑點清晰，最后在365nm紫外燈下視檢。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述展開劑為體積比為30：1：3：2：0.15的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-鹽酸。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，點樣量為5～10μl。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述中性氧化鋁柱的內徑為1.5cm，其中氧化鋁的目數為100～200目，質量為5g。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述顯色劑為體積分數為8～12％的硫酸乙醇溶液。

6.根據權利要求5所述方法，其特征在于，所述顯色劑為體積分數為10％硫酸乙醇溶液。

7.根據權利要求6所述方法，其特征在于，所述加熱的溫度為102～108℃。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，所述加熱的溫度為105℃。

9.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述硅膠薄層板為硅膠G薄層板。