[發(fā)明專利]鍺銻碲粉體、靶材的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910664915.5 | 申請(qǐng)日： | 2019-07-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN110342473A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-10-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 沈文興;白平平;朱劉;童培云;肖翀 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 先導(dǎo)薄膜材料（廣東）有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B19/00 | 分類號(hào)： | C01B19/00;C23C14/34 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 511517 廣東省清*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 靶材 鍺銻碲 粉體 鍺銻碲合金 合成 靶材純度 二元合金 粉碎制粉 三元合金 微觀缺陷 混料 均質(zhì) 收率 | ||
本發(fā)明涉及一種鍺銻碲粉體的制備方法，其包括如下步驟：S1、二元合金合成；S2、粉碎制粉；S3、均質(zhì)混料；S4、三元合金粉體合成。本發(fā)明同時(shí)提出一種鍺銻碲靶材的制備方法。本發(fā)明提出一種鍺銻碲合金、靶材的制備方法，所制備得到的鍺銻碲合金的收率大于98%；所制備得到的靶材相對(duì)密度大于98%，靶材純度為4N或以上，相對(duì)密度高、組分均勻、微觀缺陷少。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及相變存儲(chǔ)材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鍺銻碲粉體、靶材的制備方法。
背景技術(shù)
相變存儲(chǔ)是指：某種材料有兩種獨(dú)立穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)態(tài)-晶態(tài)和非晶態(tài)，為了克服兩者之間的能量勢(shì)壘，必須給材料施加一定的能量（激光強(qiáng)光束曝光和電流脈沖等）使得其在兩種結(jié)構(gòu)態(tài)之間實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換，并以晶態(tài)和非晶態(tài)作為最基本的0和1存儲(chǔ)單元來(lái)實(shí)現(xiàn)信息的直接記錄和擦除。
目前，在存儲(chǔ)器中使用的最多的相變存儲(chǔ)材料是鍺銻碲三元合金，尤其是具有優(yōu)異綜合性能的Ge2Sb2Te5（簡(jiǎn)稱GST）材料應(yīng)用最為廣泛。
現(xiàn)有技術(shù)是利用真空熔煉和澆注的方式來(lái)生產(chǎn)鍺銻碲三元合金。然而，采用這種方法生產(chǎn)出的鍺銻碲三元合金存在成分不均勻、元素偏析等問(wèn)題；此外，在澆注時(shí)候因冷卻速度的不同還會(huì)在材料內(nèi)部引起微觀缺陷（氣泡、空穴等），使得材料密度偏低，這對(duì)濺射后所形成薄膜材料有不利影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種材料密度高、微觀缺陷少的鍺銻碲粉體、靶材的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)前述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種鍺銻碲粉體的制備方法，其包括如下步驟：
S1、二元合金合成：在保護(hù)氣體保護(hù)作用下，取一定比例的Ge粉和Te粉、Sb粒和Te粉分別放入第一石英舟、第二石英舟內(nèi)，將第一石英舟、第二石英舟分別放入管式爐中，采用階梯升溫保溫方式進(jìn)行加熱，分別反應(yīng)形成GeTe合金和Sb2Te3合金；
S2、粉碎制粉：在保護(hù)氣體保護(hù)作用下，將GeTe合金和Sb2Te3合金采用粉碎機(jī)破碎，得到GeTe和Sb2Te3合金粉體；
S3、均質(zhì)混料：按比例分別取S2所破碎得到的GeTe合金粉體和Sb2Te3合金粉體于PV桶中混合，再放入一定量的鋯球于PV桶中，然后通入保護(hù)氣體以排除PV桶中的空氣，采用電工膠帶密封PV桶，之后將PV桶放到球磨機(jī)上均質(zhì)6~8h；
S4、三元合金粉體合成：取S3中的均質(zhì)粉體放入第三石英舟內(nèi)，放入管式爐中采用階梯升溫保溫方式進(jìn)行加熱，加熱反應(yīng)形成Ge2Sb2Te5合金，然后打粉、篩分得到Ge2Sb2Te5合金粉體。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，第一石英舟中的Ge和Te之間的化學(xué)計(jì)量比小于1:1，Te過(guò)量0.25%~0.5%；第二石英舟中的Sb和Te之間的化學(xué)計(jì)量比小于2:3，Te過(guò)量0.25%~0.5%。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，S1中，第一石英舟在管式爐中的階梯升溫保溫方式具體為：自室溫以第一升溫速率升溫至450~500℃，保溫時(shí)間T1為30~120min，之后以第二升溫速率升溫至700~800℃，保溫時(shí)間T2為120~300min。
作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，S1中，第二石英舟在管式爐中的階梯升溫保溫方式具體為：自室溫以第三升溫速率升溫至450~500℃，保溫時(shí)間T3為30~120min，之后以第四升溫速率升溫至800~900℃，保溫時(shí)間T4為120~300min。
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