[發明專利]鍺銻碲粉體、靶材的制備方法

在審

• 申請號: 201910664915.5
• 申請日: 2019-07-23
• 公開（公告）號: CN110342473A
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 沈文興;白平平;朱劉;童培云;肖翀
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;C23C14/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：其包括如下步驟：

S1、二元合金合成：在保護氣體保護作用下，取一定比例的Ge粉和Te粉、Sb粒和Te粉分別放入第一石英舟、第二石英舟內，將第一石英舟、第二石英舟分別放入管式爐中，采用階梯升溫保溫方式進行加熱，分別反應形成GeTe合金和Sb₂Te₃合金；

S2、粉碎制粉：在保護氣體保護作用下，將GeTe合金和Sb₂Te₃合金采用粉碎機破碎，得到GeTe和Sb₂Te₃合金粉體；

S3、均質混料：按比例分別取S2所破碎得到的GeTe合金粉體和Sb₂Te₃合金粉體于PV桶中混合，再放入一定量的鋯球于PV桶中，然后通入保護氣體以排除PV桶中的空氣，采用電工膠帶密封PV桶，之后將PV桶放到球磨機上均質6~8h；

S4、三元合金粉體合成：取S3中的均質粉體放入第三石英舟內，放入管式爐中采用階梯升溫保溫方式進行加熱，加熱反應形成Ge₂Sb₂Te₅合金，然后打粉、篩分得到Ge₂Sb₂Te₅合金粉體。

2.根據權利要求1所述的鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：第一石英舟中的Ge和Te之間的化學計量比小于1:1，Te過量0.25%~0.5%；第二石英舟中的Sb和Te之間的化學計量比小于2:3，Te過量0.25%~0.5%。

3.根據權利要求1所述的鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：S1中，第一石英舟在管式爐中的階梯升溫保溫方式具體為：自室溫以第一升溫速率升溫至450~500℃，保溫時間T1為30~120min ，之后以第二升溫速率升溫至700~800℃，保溫時間T2為120~300min。

4.根據權利要求1所述的鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：S1中，第二石英舟在管式爐中的階梯升溫保溫方式具體為：自室溫以第三升溫速率升溫至450~500℃，保溫時間T3為30~120min，之后以第四升溫速率升溫至800~900℃，保溫時間T4為120~300min。

5.根據權利要求1所述的鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：S4中，第三石英舟在管式爐中的階梯升溫保溫方式具體為：自室溫以第五升溫速率升溫至630~670℃，保溫時間T5為30~120min ，之后以第六升溫速率升溫至800~900℃，保溫時間T6為120~300min。

6.根據權利要求1所述的鍺銻碲粉體的制備方法，其特征在于：第一升溫速率~第六升溫速率均在2~10℃/min之間。

7.一種鍺銻碲靶材的制備方法，其特征在于：其包括權利要求1-6任一所述的鍺銻碲粉體的制備方法，還包括S5：將S4得到的Ge₂Sb₂Te₅合金粉體放入石墨模具中進行真空熱壓燒結，得到鍺銻碲濺射靶材。

8.根據權利要求7所述的鍺銻碲靶材的制備方法，其特征在于：S5具體為：將打粉、篩分后所得的細小鍺銻碲合金粉體放入一石墨模具中，并將石墨模具放入一真空爐后進行預壓，關閉真空爐的爐門后開粗抽閥至真空爐爐腔內絕對真空度小于600Pa，然后開機械泵使真空爐爐腔內的絕對真空度小于10Pa時，開加熱電源使得真空爐以第七升溫速率升溫至500~600℃，緩慢加壓使真空爐爐內壓力達到30~45MPa，開始保溫保壓30~60min，隨后關閉加熱電源，當溫度小于450℃時開始卸壓至預壓壓力，待爐腔內溫度小于300℃時，開爐門對其吹風進行冷卻，隨后把石墨模具拿出冷卻至室溫后，取出鍺銻碲靶坯，進行機加工后得到鍺銻碲靶材。

9.根據權利要求8所述的鍺銻碲靶材的制備方法，其特征在于：預壓壓力為20MPa。

10.根據權利要求8所述的鍺銻碲靶材的制備方法，其特征在于：第七升溫速率為2~10℃/min。