[發明專利]一種低溫法制備納米材料

在審

• 申請號: 201910659931.5
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110498444A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 李志彬
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 33285 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 焦亞如<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種低溫法制備納米材料，包括如下步驟：步驟1，將鈦酸正丁酯加入無水乙醇中攪拌均勻，將乙基纖維素和過氧化甲乙酮超聲分散1?2h，得到鈦醇液；步驟2，將鈦醇液放入減壓蒸餾反應釜中減壓蒸餾形成干料，碎化得到顆粒；步驟3，將油酸加入至無水乙醇中攪拌均勻，得到油酸醇液，然后均勻涂覆在顆粒表面，恒溫烘干，得到鍍膜顆粒；步驟4，將結冷膠加入水中，攪拌均勻形成膠料，然后將鍍膜顆粒加入至膠料中低溫超聲分散至完全分散，降溫固化得到固塊，碎化后得到分散粒；步驟5，將分散粒平鋪放入光照反應釜內恒溫光照反應2?4h，然后依次蒸餾水和無水乙醇中浸泡攪拌反應，過濾后烘干得到疏水型納米二氧化鈦。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體涉及一種低溫法制備納米材料。

背景技術

納米二氧化鈦因其體積效應和表面效益而在磁性、催化性、電導、硬度和熔點等方面比其它材料具有許多優異的性能。近年來，將納米二氧化鈦添加到其它材料中以提高其它材料的性能的研究日趨活躍。但是由于納米二氧化鈦的粒徑小，比表面能和比表面積大，在分散介質中容易團聚；此外，納米二氧化鈦具有極大的表面能，易于吸收空氣中的水蒸氣而發生水化作用，從而使其表面產生羥基。因此納米二氧化鈦以較大的團聚顆粒形式存在，甚至還降低后續的有機聚合物材料原有的性能如強度、致密性和光澤度等。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明提供一種低溫法制備納米材料，解決了納米材料的團聚問題，利用低溫顆粒化與紫外加溫反應相結合，形成空腔反應體系，經洗滌后得到疏水納米二氧化鈦。

為實現以上技術目的，本發明的技術方案是：

一種低溫法制備納米材料，包括如下步驟：

步驟1，將鈦酸正丁酯加入無水乙醇中攪拌均勻，將乙基纖維素和過氧化甲乙酮超聲分散1-2h，得到鈦醇液；

步驟2，將鈦醇液放入減壓蒸餾反應釜中減壓蒸餾形成干料，碎化得到顆粒；

步驟3，將油酸加入至無水乙醇中攪拌均勻，得到油酸醇液，然后均勻涂覆在顆粒表面，恒溫烘干，得到鍍膜顆粒；

步驟4，將結冷膠加入水中，攪拌均勻形成膠料，然后將鍍膜顆粒加入至膠料中低溫超聲分散至完全分散，降溫固化得到固塊，碎化后得到分散粒；

步驟5，將分散粒平鋪放入光照反應釜內恒溫光照反應2-4h，然后依次蒸餾水和無水乙醇中浸泡攪拌反應，過濾后烘干得到疏水型納米二氧化鈦。

所述步驟1中鈦酸正丁酯在無水乙醇中的濃度為50-100g/L，所述乙基纖維素的加入量是鈦酸正丁酯質量的150-200％，過氧化甲乙酮的加入量是鈦酸正丁酯質量的10-15％，所述超聲分散的溫度為30-50℃，超聲頻率為30-50kHz。

所述步驟2中的減壓蒸餾的溫度為65-75℃，壓力為大氣壓的70-80％，所述碎化采用恒溫球磨法，溫度不高于50℃。

所述步驟3中的油酸與無水乙醇的質量比為1:3-6，攪拌均勻的攪拌速度為800-1000r/min，均勻涂覆的涂覆量為4-10mL/cm²，恒溫烘干的溫度為80-90℃。

所述步驟4中的結冷膠與蒸餾水的質量比為1:2-4，結冷膠的加入量是鈦酸正丁酯質量的500-1000％，攪拌均勻的攪拌速度為2000-3000r/min，低溫超聲的溫度為10-20℃，超聲頻率為50-80kHz，降溫固化的溫度為-5～-2℃，分散粒的粒徑為0.1-0.5mm。

所述步驟5中的恒溫光照反應的溫度為130-150℃，光照采用紫外光，光照強度為5-10mW/cm²，過濾后烘干的溫度為80-100℃。