[發明專利]一種低溫法制備納米材料

在審

• 申請號: 201910659931.5
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110498444A
• 公開（公告）日: 2019-11-26
• 發明（設計）人: 李志彬
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 33285 紹興市寅越專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 焦亞如<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.一種低溫法制備納米材料，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將鈦酸正丁酯加入無水乙醇中攪拌均勻，將乙基纖維素和過氧化甲乙酮超聲分散1-2h，得到鈦醇液；

步驟2，將鈦醇液放入減壓蒸餾反應釜中減壓蒸餾形成干料，碎化得到顆粒；

步驟3，將油酸加入至無水乙醇中攪拌均勻，得到油酸醇液，然后均勻涂覆在顆粒表面，恒溫烘干，得到鍍膜顆粒；

步驟4，將結冷膠加入水中，攪拌均勻形成膠料，然后將鍍膜顆粒加入至膠料中低溫超聲分散至完全分散，降溫固化得到固塊，碎化后得到分散粒；

步驟5，將分散粒平鋪放入光照反應釜內恒溫光照反應2-4h，然后依次蒸餾水和無水乙醇中浸泡攪拌反應，過濾后烘干得到疏水型納米二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的低溫法制備納米材料，其特征在于：所述步驟1中鈦酸正丁酯在無水乙醇中的濃度為50-100g/L，所述乙基纖維素的加入量是鈦酸正丁酯質量的150-200％，過氧化甲乙酮的加入量是鈦酸正丁酯質量的10-15％，所述超聲分散的溫度為30-50℃，超聲頻率為30-50kHz。

3.根據權利要求1所述的低溫法制備納米材料，其特征在于：所述步驟2中的減壓蒸餾的溫度為65-75℃，壓力為大氣壓的70-80％，所述碎化采用恒溫球磨法，溫度不高于50℃。

4.根據權利要求1所述的低溫法制備納米材料，其特征在于：所述步驟3中的油酸與無水乙醇的質量比為1:3-6，攪拌均勻的攪拌速度為800-1000r/min，均勻涂覆的涂覆量為4-10mL/cm²，恒溫烘干的溫度為80-90℃。

5.根據權利要求1所述的低溫法制備納米材料，其特征在于：所述步驟4中的結冷膠與蒸餾水的質量比為1:2-4，結冷膠的加入量是鈦酸正丁酯質量的500-1000％，攪拌均勻的攪拌速度為2000-3000r/min，低溫超聲的溫度為10-20℃，超聲頻率為50-80kHz，降溫固化的溫度為-5～-2℃，分散粒的粒徑為0.1-0.5mm。

6.根據權利要求1所述的低溫法制備納米材料，其特征在于：所述步驟5中的恒溫光照反應的溫度為130-150℃，光照采用紫外光，光照強度為5-10mW/cm²，過濾后烘干的溫度為80-100℃。