[發明專利]一種DKDP溶液氘化率的測試方法

有效

• 申請號: 201910659698.0
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110261423B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 鄭國宗;胡子鈺;李靜雯;林秀欽
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 張瑩

本申請公開了一種DKDP溶液氘化率的測試方法，所述方法包括以下步驟：a)將待測DKDP溶液于室溫下靜置，待DKDP溶液自發結晶后，將上層清液轉移待用；b)取待測DKDP溶液于容器中，加入內標物冰醋酸，作為測試樣；c)將所述測試樣中，加入去離子水，作為對比樣；d)檢測所述對比樣和測試樣的核磁譜圖，積分處理；根據測試樣和對比樣中，水質子共振信號對于內標物質子共振信號的相對積分與待測DKDP溶液中的含水量成正比，計算得到所述DKDP溶液的氘化率。該測試方法樣品需求少，操作過程簡單、快速，測試結果準確，為DKDP溶液氘化率的測定提供了新的思路。

技術領域

本申請涉及一種DKDP溶液氘化率的測試方法，屬于晶體生長技術領域。

背景技術

DKDP晶體即為摻氘元素的KDP晶體，根據所摻氘元素的含量的不同，形成不同氘含量的DKDP晶體。由于氘元素的摻入，晶體中氘原子取代氫原子即晶體中O-H鍵部分變為O-D鍵，使其具有區別于KDP晶體之外的獨特性質，并取代KDP晶體用于慣性約束核聚變工程(ICF)中的三倍頻器件。

由于不同氘化率的生長溶液所生長的DKDP晶體氘化率有所不同，氘化率的不同，其性能有所不同，所以在DKDP晶體生長過程中，生長溶液氘化率的準確測定顯得極為重要。多年來，對于氘含量的測定有多種方法，如落滴法、比重法、質譜法、氣相色譜分析法、傅里葉紅外光譜法等，這些方法測試過程復雜，比較費時和費力。

本發明，利用核磁共振譜儀(Nuclear Magnetic Resonance，簡稱NMR)定量分析來測定DKDP生長溶液的氘化率，以此來指導DKDP晶體的生長。本發明所描述的測試方法具有樣品需求少，操作過程簡單、快速，測試結果準確等優點。

發明內容

根據本申請的一個方面，提供了一種DKDP溶液氘化率的測試方法，該方法的測試方法樣品需求少，操作過程簡單、快速，測試結果準確，為DKDP溶液氘化率的測定提供了新的思路。

所述DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

a)將待測DKDP溶液于室溫下靜置，待DKDP溶液自發結晶后，將上層清液轉移待用；

b)取待測DKDP溶液于容器中，加入內標物冰醋酸，作為測試樣；

c)將所述測試樣中，加入去離子水，作為對比樣；

d)檢測所述對比樣和測試樣的核磁譜圖，積分處理；根據測試樣和對比樣中，水質子共振信號對于內標物質子共振信號的相對積分與待測DKDP溶液中的含水量成正比，計算得到所述DKDP溶液的氘化率。

可選地，所述方法包括以下步驟：

1)將待測DKDP溶液于室溫下靜置，待DKDP溶液自發結晶后，將上層清液轉移待用；

2)三次取V1mL待測DKDP溶液分別置于A容器、B容器、C容器中；

取體積為1.5倍V1mL的去離子水置于A容器中，混勻；

取體積為0.012倍V1mL的冰醋酸置于B容器中，混勻；

3)m次取V2μL A容器中的混合液分別置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分別置于核磁管1-核磁管m中，混勻，作為對比樣；

4)m次取V2μL B容器中的混合液分別置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μL C容器中的待測DKDP溶液分別置于核磁管m+1-核磁管2m中，混勻，作為測試樣；

5)分別將核磁管1-核磁管2m置于核磁共振儀中，測試，得到相應的核磁譜圖1-核磁譜圖2m；其中，m為正整數，且m≥3；

6)對所述核磁譜圖1-核磁譜圖2m進行積分處理，計算，得到所述DKDP溶液氘化率。