[發明專利]一種DKDP溶液氘化率的測試方法

有效

• 申請號: 201910659698.0
• 申請日: 2019-07-22
• 公開（公告）號: CN110261423B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 鄭國宗;胡子鈺;李靜雯;林秀欽
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 張瑩

1.一種DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

a)將待測DKDP溶液于室溫下靜置，待DKDP溶液自發結晶后，將上層清液轉移待用；

b)獲取對比樣和測試樣，包括以下步驟：

b-1)三次取V1 mL所述上層清液分別置于A容器、B容器、C容器中；

取體積為1.5倍V1 mL的去離子水置于A容器中，混勻；

取體積為0.012倍V1 mL的冰醋酸置于B容器中，混勻；

b-2)m次取V2μL A容器中的混合液分別置于核磁管1-核磁管m中；然后，m次取V2μL B容器中的混合液分別置于核磁管1-核磁管m中，混勻，作為對比樣；

b-3)m次取V2μL B容器中的混合液分別置于核磁管m+1-核磁管2m中；然后，m次取V2μLC容器中的所述上層清液分別置于核磁管m+1-核磁管2m中，混勻，作為測試樣；

c)檢測所述對比樣和測試樣的核磁譜圖，積分處理；根據測試樣和對比樣中，水質子共振信號對于內標物質子共振信號的相對積分與待測DKDP溶液中的含水量成正比，計算得到所述DKDP溶液的氘化率；

式中：D為待測DKDP溶液氘化率；

A_L為對比樣水峰相對積分面積；

A_X為測試樣水峰相對積分面積；

V_X為對比樣中待測DKDP溶液體積；

V_L為對比樣中待測DKDP溶液體積與所加入去離子水體積之和；

ΔV為對比樣中加入去離子水的體積。

2.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述步驟c)：

1)分別將核磁管1-核磁管2m置于核磁共振儀中，測試，得到相應的核磁譜圖1-核磁譜圖2m；其中，m為正整數，且m≥3；

2)對所述核磁譜圖1-核磁譜圖2m進行積分處理，計算，得到所述DKDP溶液氘化率。

3.根據權利要求2所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，步驟2)包括：

2-1)對核磁譜圖1～2m進行積分處理，以冰醋酸甲基質子共振信號為參照，獲得核磁譜圖1～2m中水峰相對積分面積數據；

2-2)取核磁譜圖1～m對比樣的水峰相對積分面積平均值，得到對比樣的水峰相對積分面積A_L；取m+1～2m測試樣的水峰相對積分面積平均值，得到測試樣的水峰相對積分面積A_X，帶入公式I，求得待測DKDP溶液氘化率。

4.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述冰醋酸為分析純。

5.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述核磁管為Φ5mm核磁管。

6.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述核磁管1-核磁管2m中混合溶液高度均為4cm。

7.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述核磁共振測試儀的測試參數為：磁共振測試儀采用TCI探頭，測量采用zg45脈沖序列，譜寬15ppm,脈沖前等待時間23s，掃描次數為8。

8.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，所述核磁共振譜儀為日本電子ECZ400S型核磁共振譜儀。

9.根據權利要求1所述的DKDP溶液氘化率的測試方法，其特征在于，m為3。

10.權利要求1至9任一項所述的DKDP溶液氘化率的測試方法在DKDP晶體生長中的應用。